1.10　实验室安全及注意事项

1.10.1　化学危险品安全知识

分析实验室在样品的前处理时使用大量的盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、硫酸（H2SO4）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4），有时也需要用磷酸（H3PO4）、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化氢、硼氢化钠、碳酸钠、碳酸钾等试剂；在样品进行萃取分离时，还会用一些有机溶剂，如氯仿、四氯化碳、乙醇、乙醚、二氯甲烷、甲基异丁基酮及各种类型的有机试剂等。配制标准溶液时需要相应的各种基准物质、高纯的氧化物及单质；在有机分析中，作为流动相的有机溶剂的使用等。这些化学制品的绝大多数属于有毒的危险品，有些具有极强的腐蚀性，有些是易燃的，有些是易爆的，还有些是致癌的，必须了解它们的性质，做到妥善管理和安全使用。

（1）防止腐蚀

土壤和固体废弃物分析与水质分析的最大不同之处就在于样品的前处理，前者必须使用各种具有强腐蚀的酸分解样品，酸的用量仅少于纯水的使用量，其中盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸几乎是溶样必用，硫酸也经常使用。这些酸除氢氟酸外全是强酸，腐蚀力极强，对皮肤、眼、黏膜、鼻、喉刺激性非常强。氢氟酸虽然属于中等强度酸，但它通过表皮的伤口进入肌肉后，除了腐蚀性之外，还侵蚀骨骼生成氟化钙可使人致残。硫酸具有强氧化性和吸水性，破坏织物和腐蚀力强，特别在配置硫酸水溶液时，一定要注意是将硫酸慢慢地注入水中，并且不断搅拌，因为这个过程是放热的，绝不可以将水倒入酸中。在以上的几种酸中，应特别注意的是高氯酸。

（2）防止燃烧爆炸

①防止高氯酸爆炸　高氯酸是强氧化剂，市售的高氯酸含量为70%～72%，浓度为5mol/L，沸点为203℃。

在含有有机物的样品消解时，最后加入高氯酸的目的就是利用它的强氧化性来氧化有机物。当有机物含量较高时，要特别注意反应物颜色变化，一般的情况是颜色先变为浅黄，逐渐变黄而后变成浅棕色，最后变暗，随之发生爆炸。操作人员应特别注意，如颜色变化过快来不及稀释和冷却样品，应迅速离开现场，防止因爆炸而受伤。

土壤样品的消解，在最后加高氯酸一步一般不会引起爆炸，但在固体废弃物消解时就要注意，因为固体废弃物组成中有机物含量可能远高于土壤，也可能主要成分就是有机物。这类样品消解要特别注意防止高氯酸的爆炸。

对这类样品的消解要先用硝酸氧化后，再加高氯酸氧化，在消解液中始终保持硝酸存在就不易引起高氯酸爆炸。或者先用硝酸，再加硫酸，当温度升到160～180℃时，最后加少量高氯酸也是一种安全的方法。

此外，浓硫酸和浓高氯酸混合溶液易引起爆炸；高氯酸和乙酸酐或冰醋酸混合物也易引起爆炸；金属铋和高氯酸混合更易发生爆炸；实验室不要存放浓高氯酸（大于85%）和无水高氯酸，因为浓高氯酸存放时逐渐变色会引起爆炸；浓高氯酸绝不可以在聚乙烯器皿中加热，否则会引起爆炸。

为防止高氯酸爆炸，通风橱用材应尽量避免使用木材，而采用瓷砖为台面，或聚氯乙烯塑料板制作台面和排风管道。不能在同一个通风橱内蒸高氯酸、乙醇、乙醚等易燃物品，在其他房间，使用同一个管道也不能排放易燃气体。通风橱台面和管道要经常用水清洗，清除高氯酸蒸气和尘土的积累物。

②防止硝酸在消解有机物样品时爆炸　分析实验室有时接受外来样品的检测，接样人必须弄清楚样品的种类和性质，首先分辨是有机物还是无机物。其次要了解样品的来源和主要成分，即使外来物是未知物要进行剖析，也必须与送样人一起讨论清楚样品的来源和用途，以便做出明确的判断。如判断样品的成分为有机物时，必须清楚是否易燃、易爆，是否含有酚类物质等，因为样品若含有上述各类物质，实验室又采用湿法消化样品时，经常会使用硝酸消解，极易引起爆炸。所以对待有机样品要慎重地选择消解方法，弄不清外来样品基体成分的有机类样品，采用拒绝检测，不要轻易地接收样品，更不要首选硝酸来分解样品，以防止爆炸。

③加强易燃易爆类药品的管理　a.易燃、易爆药品应放在通风良好或低温处，并指定专人负责保管，绝不能放在热源附近，移动易爆药品时要轻拿轻放，不得激烈振动；b.不能使用明火加热或蒸馏易燃有机溶剂，如必要加热时应在水浴锅和电热煲缓慢进行；c.严禁氧化物和易燃物一起研磨，不能在纸上称量过氧化钠；d.表1-40列出了易燃与易爆药品名称。

（3）防止中毒

化学药品中的绝大多数是有毒物品，只不过是毒性的程度不同而已，工作人员必须严格遵守实验室中的有关安全操作规程的各项规定。此外应做到以下几点。

①剧毒性药品的管理　剧毒性药品必须由专人管理，制定严格的保管和使用制度，设置安全的存放地点和专柜加锁。

②有毒药品的配制和转移必须在通风橱内进行，凡必要使用防毒面具的工作地点应悬挂着备用的防毒面具及呼吸罩。

③实验人员必须穿工作服，实验中使用腐蚀刺激性强的药品时必须戴乳胶手套和戴防护眼镜，保护皮肤和眼睛。

④不准将食物带入实验室，不准在实验室内吃食物、饮水和吸烟。

⑤离开实验室时，脱去工作服，洗手或下班后洗澡，保持个人卫生。

（4）废液及固体废弃物的处理

①分析实验后废液，因为一般含酸、碱、无机化合物、有机物的浓度均较低，所以可以采用自来水高倍数稀释后，由下水道冲走。

②用于浸泡玻璃器皿的废弃酸液，因为酸浓度较高，所以不宜采用稀释后从下水道冲走的办法，而是应该倒入专门收集废酸液的带盖的塑料桶中，由有关的环境部门定期运走。

③含有氰化物废液，不要倒入下水道，更不要倒入盛废酸的桶中，而是应该收集在专用的桶中，加盖，并要有明显的标法，由有关环境部门定期运走。

④有关实验的固体废弃物要集中放置在带盖的塑料桶中，并定期运走。

1.10.2　高压气体的使用和管理

（1）高压气瓶的管理

①高压气瓶一律不要在实验室内存放，而应在实验楼外设置气瓶间，布设固定的不锈钢材质的气体管路引入实验室。钢瓶应安装减压器，气体管路进入实验后，应安装开关装置和指示压力表。这套气路装置在正式使用前，要用压缩空气试压检漏合格后方可正式投入使用高压气体。

②减压器的安装、使用　高压钢瓶必须安装减压器，它可以降压并保持稳压。不同的工作气体有不同的减压器。不同的减压器，外表漆以不同的颜色加以标志，与不同的气体钢瓶外表所漆的颜色是相对的。在装、卸减压器时，要对准，用力平衡，防止滑扣，以免安装不牢或漏气。使用时，先开气瓶截门，然后将减压器调节螺丝慢慢顺时针方向旋紧，打开了减压器的低压室，工作气体经过低压室进入气体管路。根据使用气体所需的压力为依据，在缓慢调节减压器螺丝时，观察低压表的压力至需要压力时（一般稍偏高一些）为止。使用完后，先关气瓶截门，放尽减压器进出口气体，然后将减压器调节杆逆时针方向旋松，低压表指针回零。如果减压器调节杆不旋松，减压器中的弹簧长期压缩，就会疲劳失灵。

③高压气体钢瓶的存放地点应是阴凉、干燥，没有暖气，炉火，无阳光直接照射的、通风好的气瓶间。钢瓶直立放置并固定牢靠。可燃气体不准与其他种类易燃、易爆物品共同贮存，应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分间存放；不燃气体，如氨气、氦气、二氧化碳气体可以和可燃气体或助燃气体同间存放。

④乙炔钢瓶中充有丙酮，乙炔溶解在丙酮中，钢瓶一般充至压力最高15kgf/cm2（1kgf/cm2=98.0665kPa，下同），使用后残压最低保留为1kgf/cm2。乙炔钢瓶不能与铜、银材质的器件和管路相接，长期接触，会生成易爆物质乙炔铜（Cu2C2）和乙炔银（Ag2C2）。乙炔燃烧时，绝对禁止用四氯化碳来灭火。新运到实验室的乙炔钢瓶，要静置24h以后应用，以免使用时受丙酮影响，导致原子吸收分析时火焰不稳，噪声增大。此外，还应该注意在使用乙炔气过程中瓶体的温度，如瓶体发热，说明瓶内有自动聚合反应，应立即停止使用，关闭截门并迅速用冷水冷却瓶体，不再发热为止。

⑤氢气钢瓶一定要严禁烟火，远离火种和热源，要与氧气和压缩空气、氟、氯及氧化剂分开存放，严禁混放。因为氢气密度小，易从管路的连接处微孔漏出，在空气中扩散很快，极易燃烧并引起爆炸，所以应经常检查是否漏气，确保安全。

⑥氧气钢瓶的减压器、瓶体不能沾上油污，周围要注意绝对不能有油脂和带油污的物品，氧气和油类可以发生剧烈的化学反应，引起燃烧，产生爆炸。打开氧气瓶开关及打开减压器时，动作要缓慢，避免气流快速流经阀门时产生静电火花，引起氧气瓶的爆炸。氧气瓶更换减压器时，一定要注意使用专用减压器（外面漆有天蓝色），并且要注意洗除油脂后才可使用。

⑦气瓶内的气体不得全部用完（即压力表指零），最后应剩余少量气体，剩余残压一般应为2kgf/cm2左右，至少不能低于0.5kgf/cm2。

（2）几种常用气体钢瓶的漆色与标志

常用气体钢瓶的漆色与标志见表1-41。

1.10.3　使用电器设备的注意事项

（1）实验室的电源配置

①每间实验室的电源配置、容量设计、布线及配电盘、开关、插座的安装，必须由电工专业人员组织实施。实验人员不可随意更改或临时拉线。

②仪器设备与动力设备不要共用一条电源线路，避免由于动力设备频繁启动影响仪器电源电压的波动。

③使用接线板要注意电流参数与负载设备的功率要适合。

④每间实验室都必须具有接地线路，某些大型仪器要求独立地线。

（2）加热设备的用电安全

①安置在通风橱内的电热板、电炉、水浴锅，都是用于样品消解的设备，设备本身的线路及与电源连接导线、接线头等长期受酸气的腐蚀经常会出现接触不良，导线裸露等问题，一定要经常检查并定期进行维护。

②高温室和样品处理室的一切加热设备在人员离开时，一定要关掉加热设备电源，下班后要由专人检查加热设备的电源开关，干燥箱也不能在无人的情况下通电工作。

（3）稳压电源的应用

有些大型仪器对供电电源的稳定性要求较高的情况下需要使用稳压电源，稳压电源应安装过压保护，当电压波动超过一定界限时起到保护的作用。稳压电源可以一台仪器专用，也可以几台小型仪器共同。稳压电源经常处于连续工作状态，因为有些仪器设备在使用时既有低压供电又有高压供电，带有真空系统的设备，为维持真空度，真空泵需要较长时间地连续运转，所以并不是实验室的每台分析仪器在下班时全部切断电源。在这种情况下，要做到以下几点：a.需要连续通电的仪器，下班时或人员离开实验室前，必须关掉仪器高压电源开关；b.有真空系统的设备，真空泵必须连续运转的，必须经常注意观察仪器的真空度是否符合要求，机械泵的真空油按规定要求定期更换；c.因为连续通电，稳压电源处于连续工作状态下，电源中有些零件具有一定工作寿命，由于长时间工作，性能明显下降，已不起稳压的作用，所以实验人员要定期检查稳压电源的工作状态，并记录积累的工作时间，及时更换易耗零件，保证电源的稳压性能。

（4）仪器设备冷启动前的注意事项

仪器设备经过了一段时间的停机后再次开机使用，称为冷启动。

①使用前，应检查是否漏电，外壳是否带电，接地线是否脱落。

②具有高压的设备，特别是仪器内部具有高压变压器的部件由于较长时间未工作，或室内湿度较大，变压器层间可能吸附潮气，此时若开启高压，易造成变压器击穿。为防止这类问题的出现，要对高压变压器驱赶水汽，可以使用红外灯局部照射十几个小时即可。在夏季，湿度较大的雨季，一定要保证仪器实验室湿度不能过高，通常可采用去湿机调节。

（5）断电保护装置

当实验室接到电力部门的停电通知时，要关掉一切电源，保护仪器设备。但是有时突发事故造成停电，使正在运行的设备已无法按照规定程序正常关机时，必须立即拉掉总闸，关闭设备的全部开关，关掉所用气体的总截门。待来电后，实行设备的冷启动。当有些设备主机低压部分需要连续通电，真空泵需连续运转，稳压电源需要连续工作，而突然停电是在下班后或夜间发生的，若电力一旦恢复供应，瞬间的过压、过流可能对仪器造成损害，所以仪器室要安装断电保护装置。突然断电后再恢复供电时，仪器受断电保护而不启动。

（6）严格遵守使用电器的操作规程。实验室所有电气设备不得私自拆动及随便进行修理，发现问题，立即停止运转，上报主管人，申请维修。

1.10.4　实验室用水注意事项

实验室安全用水应注意以下几点。

①经常检查自来水管路及水龙头，杜绝跑、冒、滴、漏现象发生。

②要注意蒸馏设备使用的循环水，用时开启，不用时必须立即关闭。

③仪器上专用的带压冷却水，往往是通过管路连接在自来水龙头上使用，应注意，实验结束后一定要关上水龙头，否则仪器内部长时间流通带压的自来水，易形成隐患。这个问题往往被实验人员忽略，原因是这个水龙头与管路连接专用而不作平常的洗涤用水，所以容易忽略。

④单位接到停水通知后，办公室负责人必须通知到每个实验室，实验室人员得知停水消息后关掉用水的设备，关闭每个水龙头，保证来水后不出现跑水事故。

⑤实验人员下班或外出，最后离开实验室的人员必须做到检查水、电、气和门窗，确保安全后方可离开。这是每个实验人员的最基本素养。

1.10.5　大型仪器的管理与维护

（1）大型仪器的管理

①每台大型仪器必须由两人专门管理和使用　目前，在我国农业环境监测实验室中，大型的分析仪器应该包括原子吸收光谱、氢化发生-原子荧光光谱、等离子体原子发射光谱、等离子体质谱、气相色谱、高效液相色谱、色-质谱等几种。每台仪器必须有两人专门负责使用管理，而不能由一个人负责使用和管理。人员不够可以采取每人多机的兼管办法。正常工作时间之外开机，必须有两人在场方可开机使用。因为大型仪器操作相对复杂，工作条件有的需要高压，有的需要真空，还有的需要燃烧气体等，实验室只有一人操作，若发生意外情况很难应付，所以在晚间和休息日需要开机测试样品时必有两人在场才行。

②填写仪器使用记录　必须认真填写仪器使用记录，记录内容应包括开机时间、使用人、仪器各项参数指标、工作内容、实验中仪器运转等情况、实验完毕后关机时间等。通过仪器使用记录，可以及时发现仪器存在的故障，向主管人反映申请维修。

③建立仪器维修技术档案　仪器出现技术故障，要写明故障现象，初步判断原因，写申请维护报告，记录修理情况，更换部件名称，修复后要做仪器的整体性能评价，测定有关灵敏度或检出限、重现性和稳定性实验等，并将实验结果附在维修档案中。

（2）大型仪器的日常维护

①建立仪器的日常维护制度，每台仪器均要进行日常维护，实验室要硬性规定每半月维护一次。维护内容记录在仪器的使用记录中。

②日常维护的内容应包括正常开机，记录各项仪表指数，如电压、电流、载气流量、助燃气及燃气压力、流量、真空度等，仪器进行标准化，用某一浓度的标准溶液测定得到的响应值，如发射强度、荧光强度、吸光度等响应值。建立校准曲线并检验灵敏度和相关系数，与上一次记录进行比较。总之，日常维护的目的，是使仪器处于正常的状态中。日常维护很重要，尤其是在一段较长的时间里，开机次数较少，或经过一个较长的假期没有开机的情况下，仪器会出现某些不正常的现象，不能很快进入正常的工作状态，执行日常维护就可以避免上述问题。

③日常的清洗维护，这里指的清洗维护是指对仪器内部和外部清洁维护。仪器使用一段时间后，由于室内灰尘、试样残留等引起的污染，如暴露在空气中的反光镜、透镜上有可察觉的灰尘，就会影响光的强度，燃烧器狭缝、雾化器、炬管端口沉积未燃烧完的炭粒或未冲洗干净的试样残留物等均需要进行正常的清洁维护。清洁维护可根据每台仪器的具体情况而定，一般每月至少进行一次。

（3）大型仪器的年检

大型仪器每年都要由技术监督部门进行一次检查，发给使用合格证。

①实验室自检，实验室人员对负责的仪器要按照检查规程进行自检，做好年检的准备工作。

②某些大型仪器仍未有统一的检定规程，仪器的使用人员应编写自检规程细则，送技术监督部门审查认可后进行自检。自检报告送技术监督部门审核，合格后留档备案。