第二章 实验室质量管理与生物安全

管理体系要求及释义

2.1 组织

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《食品检验机构资质认定评审准则》条款

(三)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．实验室的法律责任主体

法律地位是实验室承担法律责任的保证。明确实验室的法律地位,其目的在于确保实验室有能力承担法律责任。实验室应依法设立或注册,能够承担相应的法律责任。各级疾病预防控制中心一般为具有独立法人资格的事业单位,其业务范围应包含其所开展的检测工作,法人证书和组织代码证应及时进行年检。

2．实验室场所的要求

各级疾病预防控制中心实验室的工作场所,包括固定(固定的设施、专用的设备、专职的人员)、临时(为临时检测需要而配备的设施、设备、人员,如现场检测)的设施。这些场所均应满足正确进行检测和(或)校准所需要,并且能够独立调配使用。实验室管理体系应覆盖其所有场所进行的工作。

3．实验室的保密要求

实验室应有保护客户机密信息和所有权的政策和程序,该程序中应包括保护以电子媒介方式来存储和传输的检测/校准结果。准则中涉及保护客户机密和所有权的条款还有多处,例如:在确保其他客户机密的前提下允许客户到实验室监视与其工作有关的操作;所有记录应保证安全和保密、数据的保密性、样品完整性;保护实验室和客户利益;结果的电子传输应满足数据控制(包括保密)的要求。

4．实验室组织架构要求

组织结构的定义是职责、权限和相互关系得到安排的一组人员及设施。这种安排应该是有序的,通常在质量手册中表述,其范围应包括有关与外部组织的接口等。

实验室的组织和管理机构一般用组织机构图来表述,组织机构图通常用两张图表述:一张图主要是用来描述实验室在母体组织中的地位,重点是描述实验室与外部组织之间的接口。另一张是描述实验室内部组织机构的图,用方框表示各种管理职务或相应的部门,箭头表示权利的指向,通过箭头线将各方框连接,标明各种管理职务或部门在组织机构中的地位以及它们之间的关系,下级(箭头指向)必须服从上级(箭头发出)指示,下级必须向上级报告工作。岗位职责的文字描述要求简单明确地指出该管理岗位(职务)的工作内容、职责和权力、与组织中其他部门和职务的关系以及担任某项职务者所必须具备的基本素质、技术知识、工作经验、处理问题的能力等任职条件。在组织机构图绘制过程中,应把组织机构的质量管理部门、技术工作部门和支持服务部门之间的相互关系进行标准化,必要时可用文字补充说明。

5．实验室人员的要求

实验室应配备足够的管理人员和技术人员,其数量和资格条件应满足实验室工作类型、工作范围和工作量的需要。这些管理人员和技术人员的岗位职责应明确,有职有权有资源以确保他们能履行其职责、识别对质量管理体系的偏离和对检测工作程序的偏离,并且采取措施预防或减小这些偏离。

食品检验机构的检验人员应为正式聘用人员,并且不是法律法规禁止从事食品检验的人员,如《食品安全法》第93条规定“受到刑事处罚或者开除处分的食品检验机构人员,十年内不得从事食品检验工作”。机构应与检验人员签订劳动合同(人事聘用证明),通过聘用协议书明确其相关职责和权限,非正式聘用员工不得担任食品检验工作。从事食品检验的人员,只能在一个机构中执业,应通过书面承诺其不在其他机构兼职从事检验工作。

实验室要有明文规定的措施,保证所有的工作人员的工作质量不受来自商业、财务和其他方面的压力或利诱等不良影响,并禁止商业贿赂,其中也包括内、外部行政领导的不恰当干预。如果存在实验室内部或外部的不正当压力,就可能会导致不公正。实验室应保证实验室及其人员不与其从事的检测和(或)校准活动以及出具的数据和结果存在利益关系;不参与任何有损于检测和(或)校准判断的独立性和诚信度的活动;不参与和检测和(或)校准项目,或者类似的竞争性项目有关系的产品设计、研制、生产、供应、安装、使用或者维护活动。

生物安全实验室工作人员应充分认识和理解所从事工作的风险,自觉遵守实验室的管理规定和要求,按规定正确使用设施、设备和个体防护装备,在身体状态许可的情况下,接受实验室的免疫接种计划和其他的健康管理规定,主动报告可能不适于从事特定任务的个人状态,如果怀疑个人受到感染或主动识别发现任何危险和不符合规定的工作,均应立即报告。

6．实验室人员的岗位职责要求

实验室应对最高管理者、技术管理者、质量主管、生物安全负责人、业务及职能部门管理人员等关键岗位人员制订责、权、利。编制岗位职责描述时要紧紧围绕识别客户需求、合同评审、抽样、样品进入实验室、样品的制备、检测环境条件的监控和记录、设备的校准与监控、消耗性材料采购的控制、人员技术水平的监督与控制、检测方法的选择与确认、检测过程的控制、原始记录以及数据处理,直到报告的编制、校核和审批等工作全过程的岗位职责分配。此外,还必须按准则要求,逐条逐款将质量职能分解到有关部门和岗位上。要尽量做到分工清晰、职责明确。职责界限应清楚,职责内容应具体并要做出明文规定,明确职责,便于执行与检查考核。另外,职责中还应包括横向联系的内容,在规定某个岗位工作职责的同时,必须规定同其他部门、其他岗位协同配合的要求,提高整个体系的功效。

实验室最高管理者、技术管理者、质量主管及各部门主管应有任命文件,独立法人实验室最高管理者应由其上级单位任命;最高管理者和技术管理者的变更需报发证机关或其授权的部门确认。

实验室所在的机构应设立生物安全委员会,负责咨询、指导、评估、监督实验室的生物安全相关事宜。实验室负责人应至少是所在机构生物安全委员会有职权的成员。

实验室技术管理者,既可以是一名技术负责人,也可以由一名技术总负责人及多名技术负责人组成技术管理层。技术管理者或技术管理层全面负责技术工作和所需资源供应以保证实验室工作质量。各级疾病预防控制中心由于规模较大、学科门类众多,开展的检测领域和项目复杂,仅有一名技术管理者全面负责技术工作是不实际的,也是不科学的,而由一个覆盖本中心相关专业的多名胜任各自专业的技术管理人员组成的技术管理层来全面负责技术工作的安排将更加科学合理并切合实际情况;此外,由于技术管理层要全面负责所需资源(物质资源、人力资源、信息资源等)的供应,提供可以确保满足实验室规定的安全要求和技术要求的资源,建议由中心管理层成员担任较为合适。

实验室质量主管,无论是何种称谓,也不管有何其他职务和责任,必须有明确的责任和权利以保证质量管理体系在任何时候都能有效运行,必须能与最高管理层(中心主任)直接接触和沟通。鉴于各级疾病预防控制中心的现状和质量管理的特殊性,建议由中心分管质量工作的副主任兼任为宜。

7．实验室人员的监督

实验室要对检测人员包括在培的人员进行充分地监督。监督的目的在于确保其具有所从事的检测工作的初始能力和持续能力。准则明确规定了担任监督员的条件:熟悉各项检测的方法、程序;了解检测工作的目的;知道如何评价检测结果。

监督是否充分,应考虑以下几点:

(1)对不同类型不同专业范围是否配备了符合资质条件的监督员;

(2)监督员的比例是否足够;

(3)对如何监督、监督的频率和监督的内容是否有文件化的规定;

(4)监督后针对表现不满意的人员是否有措施,措施有效性如何;

(5)监督的结果是否及时反馈应用于技术运作及体系的改进并系统分析汇总后输入管理评审。

三、 常见不符合项(表2-1)

2.2 管理体系

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《食品检验机构资质认定评审准则》条款

(三)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．建立、实施和保持与其活动范围相适应的管理体系

“管理体系”定义为建立方针和目标并实现这些目标的体系,从而也表明一个组织的管理体系可以包括若干个不同的管理体系,如质量管理体系、生物安全管理体系、财务管理体系或环境管理体系等。质量管理体系是在质量方面指挥和控制组织的管理体系,也就是在质量方面指挥和控制组织,建立方针和目标并实现这些目标的相互关联或相互作用的一组要素。生物安全管理体系则是建立在实验室生物安全方面。管理体系质量和生物安全方针应与中心的现状和发展相一致,简明扼要并为制订质量目标和生物安全管理目标提供框架,包括实验室遵守国家以及地方相关法规和标准的承诺;实验室遵守良好职业规范、安全管理体系的承诺;实验室管理的宗旨等。质量和生物安全目标通常依据中心的质量和生物安全方针制订,需要与方针和持续改进的承诺相一致,并是明确的、可测量可考核的;应与实验室的工作范围和开展的业务相适应,建立在检测能力和风险评估的基础上,并根据实验室活动开展情况定期评审质量、生物安全目标、制订监督检查和改进计划。

实验室管理体系应与实验室规模、实验室活动的复杂程度和风险相适应。根据实验室的活动范围(工作性质、规模大小、检测范围、业务数量、检测场所)等具体情况来策划管理体系的框架和结构,识别各种过程,以及对过程测量监控和明确所需资源来编写体系文件。体系文件应具有适宜性、完整性和规范性。“适宜性”是指必须符合实验室工作的性质、范围和工作量,符合实验室的组织结构状况,易于理解并可以实施,有较强的可操作性;“完整性”是包括外部和内部各个层次的所需文件;“规范性”是指文件的编制有一定的格式和要求。体系文件一旦编写完成后应通过组织学习、贯彻和考核将体系文件传达和发放到所有与检测活动有关的人员,并指导所有人员在检测工作中贯彻执行,并评估其理解和运用的能力。

各级疾病预防控制中心的实验室管理体系应与疾病预防控制工作实际相结合,可以依据《实验室资质认定评审准则》、《食品检验机构资质认定评审准则》和《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)建立各级疾病预防控制中心实验室管理体系。

2．管理体系文件的组成和要求

管理体系文件由质量(生物安全管理)手册、程序文件、作业指导书与各种记录组成。管理体系文件层次图如图2-1所示。

质量手册作为管理体系的纲领性文件,描述了组织结构框架和各职能部门、各类人员的责任和相互关系,明确规定了质量方针、目标,支持程序,质量手册是一个单位的规范文件,必须遵照执行。实验室生物安全管理要求可整合至实验室质量手册中,还应对实验室安全及安保要求、安全管理体系等进行规定和描述。安全要求不能低于国家和地方的相关规定及标准的要求。人员的权限和责任,应包括保证其所管人员遵守安全管理体系要求的责任。应规定涉及的安全要求和操作规程应以国家主管部门和世界卫生组织、世界动物卫生组织、国际标准化组织等机构或行业权威机构发布的指南或标准等为依据,并符合国家相关法规和标准的要求;任何新技术在使用前应经过充分验证,适用时,应得到国家相关主管部门的批准。

程序文件是质量手册的支持性文件,质量手册规定的检测活动均落实到相关部门。程序文件中通常包括活动的目的、适用范围、职责、工作程序等内容,即做什么和谁来做,何时、何地、如何做。程序文件也是质量活动的规范性文件,应确保程序文件的有效执行。

作业指导书与各种质量记录是管理体系文件的第三个层次文件,作业指导书是具体工作的操作指南。作业指导书应按照统一的格式要求进行编写。说明及操作规程的内容应详细说明使用者的权限及资格要求、潜在危险、设施设备的功能、活动目的和具体操作步骤、防护和安全操作方法、应急措施、文件制订的依据等。

生物安全实验室应以管理体系文件为依据,制订实验室安全手册(快速阅读文件),作为作业指导书的一部分,内容应包括《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)7.4.5.1要求的,简明、易懂、易读,至少每年进行评审和更新。实验室安全手册应要求所有员工阅读安全手册并在工作区随时可供使用。

3．管理体系文件的变更

组织机构进行重大调整,以及管理体系发生变化时,应由中心主任进行策划,对管理体系及时进行调整,以确保实验室在实施管理体系变更时,不会出现体系不完整的情况。

三、 应用实例

1．质量及生物安全方针

(1)科学公正,质量保证,工作高效,服务规范;

(2)方法科学,数据准确,向客户提供优质服务;

(3)质量第一,科学,公正,更好地为社会提供优质服务;

(4)预防为主,规范守则,更好地维护人员健康和环境安全。

2．质量目标

(1)检测结果或报告差错率小于1%;

(2)出具报告及时率大于98%;

(3)盲样考核合格率大于90%;

(4)客户满意率大于95%;

(5)检测设备完好率大于98%;

(6)实验室检测事故率为0;

(7)医疗废弃物安全处理率为100%;

(8)实验室感染事故率为0。

四、 常见不符合项(表2-2)

2.3 文件控制

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．实验室应建立文件控制程序,规定体系文件的编制、审核、批准、标识、发放、保管、修订和废止等过程,均使用文件的有效版本。

2．应明确管理体系文件的控制范围。体系文件包括内部产生和来自外部的文件,例如质量管理手册、生物安全管理手册、程序文件、作业指导书、工作计划、记录表格、标识等;来自外部的,例如法律、法规、标准、检验方法、规范、软件参考数据等多种形式,文件可以承载在各种媒体上,也可以是硬拷贝或是电子媒介。无论是实验室内部编制的体系文件还是外部组织发布或发表的文件,均应在受控范围内。

文件的定义是信息及其承载媒体。例如:记录、规范、程序文件、图样、报告、标准、媒体可以是纸张、磁盘、光盘或其他电子媒体、照片或标准样品,或是它们的组合。

3．管理体系的所有文件在发布前均应经授权人员审查并批准。对于自编体系文件应有编制、审核、批准人员的标识。实验室对内部文件应根据文件的性质和重要程度,来确定编制、审核和批准部门和人员的岗位职责,负责编制的部门或人员应当具备相应的能力,并履行相关的签字手续。如(管理)手册,一般由质量主管和内部审核人员参与编制,由实验室管理层进行审核,最终由最高管理者予以批准。而一般的技术类作业指导书,可由具体的技术人员编制,由检测业务部门的负责人进行审核,最后由技术管理部门批准。

4．文件批准和发布应注意以下方面:

(1)明确纳入到管理体系控制范围之内的所有文件在发布给实验室工作人员使用之前,必须经过授权人员审核并批准,以确保文件是充分的和适宜的;

(2)编制识别管理体系文件现行修改状态和发布情况的总目录或文件清单或文件控制清单,目的是便于查阅,确保防止使用无效或作废的文件;确保文件的更改和修订状态在现场可以得到识别;

(3)确保在实验室作业场所都能得到最新有效版本的文件;

(4)定期审核文件(必要时修订)确保持续适用;

(5)合订本和标准中有作废标准时,要保留的作废文件有适当标识以防误用;

(6)实验室管理体系文件的标识应具有唯一性,相关信息应包括标题、文件编号、版本号、修订、发布实施日期、页码、页数、生效日期、编制人、审核人、批准人、参考文献或编制依据等。

5．文件的更改:

(1)文件更改最好由原审批人负责;若有特别指定,则被指定人员应获得审批文件所依据的各种背景资料;

(2)如果实验室的文件控制体系允许手写修改,则应明确规定此类修改的程序和权限,修改之处清楚标明,并签名和注明日期;修改后文件尽快重新发布;

(3)应制订程序来描述如何更改和控制保存在计算机系统中的文件。

三、 应用实例

【实例1】

×××疾病预防控制中心

文件修改申请单

共1页;第1页 表格编号 : ××PF01-04-03

【实例2】

×××疾病预防控制中心

文件审批表

共1页;第1页 表格编号 : ××PF01-04-04

四、 常见不符合项(表2-5)

2.4 检测和(或)校准分包

一、 准则条款

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

为保证分包检测的有效性和检测结果质量,实验室应对分包的检测项目实施有效的控制和管理。

“分包”是指实验室在某些情况下,将客户的委托检测任务的一部分委托给其他实验室检测的业务活动。

对于分包检测,各个不同的检测管理部门有不同的规定。如司法鉴定、国家质检中心的检测、食品安全检测工作不能分包,法定检测任务不能分包,获得资质认定的检测项目不能分包。

1．实验室的分包有两种情况:第一种情况是由于事先未能预料的原因,如工作量突然增加、需要更多专业技术人员或本实验室暂时不具备能力(某设备或设施突然损坏、某专业检测/校准人员临时不在岗);第二种情况是持续性的原因,这是事先预料的,例如检测会污染环境(如动物实验)、设备昂贵投资大、对人员有特殊的资质要求的项目等,往往通过长期固定分包、代理或特殊协议形式的分包来解决。

但《实验室资质认定评审准则》规定:“分包比例必须予以控制(限仪器设备使用频次低、价格昂贵及特种项目)”。

分包方选择原则:优先选择获得实验室资质认定和认可的实验室,其次是获得实验室资质认定的实验室,且均为合格分包方。

2．为防止引入来自外部实验室的质量风险,保证分包检测/校准数据的公正、准确、可靠,本准则规定,实验室需将工作分包时,应分包给有能力(具备承担法律责任的能力、管理能力、技术能力)的分包方,例如能够按照本准则开展工作的分包方。实验室应对分包方的条件进行评价,分包要有协议保证(包括能否公正、保密)。

3．实验室应将分包安排以书面形式通知客户,适当时应得到客户的准许,最好是书面的同意。这是“以客户为关注焦点”的重要体现。此要求的实施通常与合同评审一并进行。可将分包意图在《检测/校准委托协议书》上明确表述,并得到客户确认。“书面形式通知客户”同时也是为了规避风险,在出现法律纠纷时做到有书为证。

4．实验室应对分包方的工作向客户承担全部责任,若是由于分包引起的法律纠纷,由实验室应诉,承担相关的法律责任;若由于分包工作质量造成客户损失,由实验室向客户负责赔偿。实验室不能借口分包工作不是由自己完成而推卸责任,至于实验室与分包方之间的责任、权利和义务,可由双方通过分包协议加以界定。如果是由客户或法定管理机构指定的分包,此时实验室可不承担分包责任,但必须保存客户或法定管理机构指定分包方的客观证据,并在报告中明确此事实。

5．实验室应保存所有合格分包方的名录以及就分包工作而言分包方符合本准则的证明记录,如分包合同、申请分包的审批单、分包方能力的调查材料(认证/认可证书及其能力范围、人员、设备等资源的相关信息的复印件)和评审记录。如果分包方没有或暂时不能提供上述证明记录,则实验室应通过调查研究、实验室比对、盲样测试、评审等方式提供满意的证明分包方的能力。

6．分包部分的技术能力不能计算在本实验室的技术能力之内,不能写入实验室最终通过资质认定考核的项目表中。

三、 应用实例

【实例1】

分包检测项目申请审批表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-05-01

【实例2】

检测分包方评审表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-05-02

【实例3】

检测分包协议

表格编号:××PF01-05-04

甲方(委托方):__________××区疾病预防控制中心

乙方(分包方):__________××市疾病预防控制中心

甲方委托乙方____对工作场所中的溶剂汽油___进行____分包____检测。经共同协商,达成以下协议:

一、甲方所承担的义务和职责:

1．甲方在将检测任务分包给乙方后,要及时将分包样品送达乙方,同时要明确通知乙方检测项目、要求执行的检测标准和完成期限等要求。甲方仅对乙方所出具的检测数据进行认可并采用。

2．甲方要对乙方的检测工作以及人员、环境、设备、管理体系等进行监督。

3．甲方应将甲方实验室的有关检测工作质量保证规定和实验室公正性、保密性规定告知乙方,并要求乙方一同遵守。

4．甲方应及时向乙方支付检测所需费用。

5．甲方如发现乙方违反本协议规定,甲方有权终止分包。

二、乙方所承担的义务和职责:

1．乙方要遵守甲乙双方所签订的协议,认真履行分包职责。

2．乙方收到甲方所送的分包样品后,要在要求的时间周期内完成检测,如有困难,应及时通知甲方。如甲方所送样品不符合检测要求,则乙方可以拒收样品。乙方如在检测过程中发现异常情况,应及时通知甲方。

3．乙方应按照甲方要求开展检测工作,及时出具检测报告并对检测结果负责。

4．乙方可以接受甲方的工作指导和日常的监督管理。

5．乙方要保证在检测工作中遵守公正、准确的原则,对涉及检测结果的有关信息应严格执行保密规定,不得向无关人员透露。

6．乙方按检测项目和收费标准向甲方收取检测费用。

7．乙方如发现甲方违反本协议规定,乙方有权终止分包。

本协议一式两份,双方各执一份,由双方代表签字盖章后生效。

甲方代表签字:×× 乙方代表签字:×××

(盖章) (盖章)

××××年××月××日 ××××年××月××日

四、常见不符合项(表2-3)

2.5 服务和供应品的采购

一、准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《实验室生物安全通用要求》条款(GB 19489—2008)标准

二、理解要点

服务和供应品的采购是商品经济社会中不可缺少的日常商业行为。但基于实验室所需的服务和供应品专指为“检测/校准”活动所必需的,并构成影响检测/校准结果的重要因素,且实际工作中又往往被忽视,所以要纳入管理体系并加以严格控制管理。

1．为了控制采购过程,确保采购质量,实验室应对检测和(或)校准质量有影响的服务和供应品的选择和购买制订政策和程序。鉴于试剂和消耗材料具有不断消耗、补充、更新的特点,控制其采购质量有其特殊性,因此对与检测和(或)校准有关的试剂和消耗材料还要有相应的程序,就其购买尤其是接收和存储的要求做出明确的规定。上述两个程序可合并编写,简称为服务和供应品采购程序。

在编写该程序时应注意包含以下内容:

(1)要结合实验室的实际,识别采购对象对检测/校准工作质量的影响,并对需要控制采购质量的服务和供应品加以界定(参见表2-4);

(2)对供方在评价的基础上进行选择;

(3)制订采购文件并进行审批;

(4)进行符合性验收并予以记录;

(5)对供方进行动态评价,保存评价记录和合格供应商名录。

2．实验室对所购买的、影响检测和(或)校准质量的供应品、试剂和消耗性材料,在使用前应进行符合性验收。验收的方法是检验或以其他方式验证。目的是验证其是否符合有关检测和(或)校准方法中规定的标准规范或要求。所使用的服务也应符合规定的要求。应保存所采取的符合性验收活动的记录。

3．采购文件是指表述拟采购的供应品(含消耗性材料或试剂等)、服务的资料或信息。这些采购文件包含的信息可包括型号、规格、数量、类别、等级、识别、图纸、技术指标、用途和检查验收方法、交货的方式及时间等,也可包括提供服务和供应品的组织应满足的管理体系标准,以及对提供服务的人员的资格和能力水平方面的要求。影响实验室输出质量的服务和供应品的采购文件在发出之前,其技术内容应经过技术负责人或其他授权人员审查和批准。

4．实验室应对影响检测和(或)校准质量的重要消耗品、供应品和服务的供应商进行评价,并保存这些评价的记录(如认证、认可证书及其能力范围的复印件、采购合同、调查表等)和获批准的合格供应商名单(一览表)。对供应商评价的方式和内容包括:相关经验和社会信誉;质量、价格、按计划提供的能力及时间;管理体系的审核;顾客满意度调查;财务和服务支持能力等。评价应是动态的,且与实际采购不应脱节,要防止出现两张皮现象。

三、 应用实例

【实例1】

服务和供应品采购申请表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-06-01

科室:×××

申请人:×× 科室负责人:××× 中心主任:×××

日期:××××年×月×日 日期:××××年×月×日 日期:××××年×月×日

【实例2】

供应商评价表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-06-02

【实例3】

试剂(材料)验证记录表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-06-07

□ 科室:×××

四、 常见不符合项(表2-5)

2.6 合同评审

一、 准则条款

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

“委托书、标书或合同”是明确客户与实验室双方的责任和义务的文件,一经签订就具有法律效力。

“合同评审”是实验室了解或理解客户的要求、陈述或表达自身的承诺、评估自身的技术能力是否能够满足客户的要求,并使客户充分、客观地了解实验室的承诺从而进行系统的评审活动。

(一)合同评审的要求

1．对包括检测方法在内的要求应明确规定,形成文件,并易于理解。

2．实验室应有能力和资源满足客户明示或潜在的需求。签订委托检验合同前,实验室应对实验室能力进行评估,包括具备必要的人力物力和信息资源,且实验室人员对从事的检测工作具备必要的专业技能等,能否满足委托方要求,确定是否接受委托检验。

3．合同评审的检测项目,应在资质认定的检验能力范围之内。

4．选择适当的、能满足委托方要求的检测方法。如为内部客户提供检测服务,且检测数据是为政府执法管理需要的,实验室在选择检测方法时,应遵守政府管理机构的规定要求。为出口贸易提供检测服务的,实验室在选择检测方法时,应满足进出口的法规和合同要求。

5．委托检验合同内容应当包括委托方信息、对样品的要求、样品的状态、检验项目、检验依据、异议处理、样品处理方式和保存期、财务、时间、分包、双方权利和义务等约定,并注明委托方对样品及其相关信息的真实性负责。

6．实验室应当对委托方提供的样品是否适宜检验进行验收,做好验收记录,必要时可拍照留存。委托方提供的样品和资料不真实时,检验机构应当拒绝接受委托。

7．委托方需要检验机构进行抽样的,应当按照法律法规的规定,并通过双方合同约定进行抽样,填写抽样凭证。

8．明确实施合同评审人员的资质要求或授权范围,指定合同评审人员。当检验合同涉及多个检验专业时,合同评审人员应具有相关的专业知识,必要时征求相关专业人员的意见。

9．超出合同评审人员授权评审范围的合同,应采取会议评审的方式进行。会议评审由技术管理者主持,会议的形式及规模应与委托的检验任务相适应。

10. 客户的要求或合同之间的任何差异,应在工作开始之前得到解决。每项合同应得到实验室和客户双方的接受。

(二)合同评审的分类

1．常规委托检测合同评审

常规委托检测合同评审,即对例行和其他简单任务的评审,且项目在实验室通过资质认定的范围内,合同评审可由授权的合同评审人员与客户就有关检验要求进行,并通过与客户填写“委托检测协议书”的形式确认评审内容,明确检验项目、检测依据,双方签字。

2．重复性的例行委托检测合同评审

对于重复性的例行工作,且项目在实验室通过资质认定的范围内,对于客户要求不变、样品类别单一且检测次数较频繁的客户,为方便客户,就不需要每单都进行合同评审,仅需在初期调查阶段,或在客户的总协议下对持续进行的例行工作合同批准时进行总体评审,签订总协议。每次送样时,客户仅需提供简单的申请单,写明如样品名称、性质、规格、数量、检测项目、保存条件等。

3．特殊合同评审

对于特殊合同,如新的、复杂的任务,实验室应由技术负责人或技术主管会同相关部门、人员(技术、质量、检测、采购等)以会议的方式进行评审,并保存更为全面的记录。对于比较复杂或重要的或需采用先进设备的检验任务,评审人员应及时向客户了解需求,记录客户有关检验的依据、对象、目的、时间、数量、结果、特殊要求等细节,在实验室能力、资源均能满足的前提下,技术负责人或技术主管授权与客户正式签署《委托检测协议书》;如果要使用新的检测方法,实验室应对方法进行确认,并做出该新检验方法在本实验室的不确定度和精密度的评价与确认,在确信具备能力和符合标准条件的情况下,应编制相应的检测作业指导书,提供给相关检测人员,需要时将新项目报省技术监督局进行应急扩项评审。

(三)合同的偏离

在接收样品时,应当记录异常情况或偏离。偏离是相对于方法中规定的状态而言的。当对样品是否适合于检测存有疑问时,或者样品与所提供的说明不相符时,或者对所要求的检测规定不够详细时,实验室应在合同评审时询问客户,要求进一步做出说明并记录讨论的内容。样品接收状态包括在实验室内部及分包方的流转过程中,都应记录异常情况或偏离。对合同的任何偏离应通知客户。

(四)合同的修改

工作开始后如果需要修改合同,应重新进行合同评审,并将变更情况通知所有受到影响的人员。合同修改有两种可能,一种是客户原因,另一种是实验室原因。无论哪种原因都可能涉及订单的增加或减少或内容的变化,这些变化都会影响能力和资源要求的变化。因此,合同修改后一定要通知相关部门和人员,以避免相关部门和人员不知合同变化而造成损失。

1．在检测工作开始后,如果需要修改合同,提出修改一方应将修改要求以书面形式或电话形式告之另一方,并在取得另一方同意后修改检测合同。对于用电话形式修改的,合同评审人员应做好详细记录。修改的书面资料及记录应作为附件一并放入合同。

2．当客户提出修改要求时,合同评审人员应重新对客户的要求及修改后的检测合同进行评审,并负责将修改内容及时通知相关检测科室。

3．当中心提出修改要求时,合同评审人员应重新对客户的要求及修改进行评审,并负责与客户进行沟通和对修改后的检测合同重新评审。

(五)合同的执行和管理

1．合同签订后,实验室应在规定的时间内完成合同中的各项承诺。

2．合同及相关记录应及时归档保存。

三、 应用实例

【实例1】

常规委托检测协议书

委托检测协议书

委托方:××× 电话:×××

通讯地址:××× 传真:××××

承检方:×××疾控中心

通讯地址:××× ×××政府非税资金财政专户
账号××××××××××××××××

根据国家有关法律、法规规定,双方就委托检测事项经共同协商达成以下协议:

承检方承诺:遵守国家的法律法规,保质保量完成检测任务,为委托方的所有商业或技术机密保密;

委托方承诺:对提供的一切资料和实物的真实性负责,及时配合承检方工作,按时缴纳所需费用,“完成日期”后15天内凭本协议书领取检测报告。

本协议书一式两份,双方各执一份,签字后生效。本协议书未尽事宜,双方协商解决。

委托方代表签名:××× 承检方代表(评审人)签名:×××

年 月 日 年 月 日

【实例2】

重复性的例行委托检测合同

重复性例行委托检测协议书

甲方(委托方):__________ ×××化妆品有限公司

乙方(承检方):__________ ×××疾病预防控制中心

甲方:×××化妆品有限公司

联系人:××× 联系电话: 邮编:

联系地址: E-mail:

乙方:×××疾病预防控制中心

联系人: 联系电话: 邮编:

联系地址: E-mail:

开户银行: 账号:

为提升服务品质,为重复性的例行委托检测客户提供优质服务,甲乙双方经友好、自愿、充分协商,检测研发友好合作的有关事宜达成如下协议:

一、 合作内容

甲方满足产品研发、上市、审批等要求(总体检测项目见附表1)。

乙方为了提高单位检验检测服务质量和水平,提升单位服务品质。

二、 甲方与乙方就化妆品检测事项达成如下协议:

甲方所承担的义务和职责:

1．甲方将检测任务委托给乙方后,需及时将检测样品送至乙方(可以快递形式或要求乙方上门收取),同时按附表2提供样品任务清单。

2．甲方可半年一次向乙方支付检测所需的费用。

3．甲方如发现乙方违反本协议规定,甲方有权终止委托。

乙方所承担的义务和职责:

1．乙方需遵守甲乙双方所签订的协议,认真履行职责。

2．乙方接受甲方所送委托检测任务后,需在约定规定期限内完成检测。如甲方所送样品不符合检测要求,乙方应及时告知甲方。乙方如在检测中发现异常情况,也应及时通知甲方。

3．乙方应按照甲方要求开展检测工作,并及时出具检测报告,并对检测结果负责。

4．乙方要保证在检测工作中遵守公正、准确的原则,对涉及检验结果的有关信息应严格执行保密规定,不得向无关人员透露。

5．乙方按检测协议收费标准向甲方收取检测费用。

6．乙方如发现甲方违反本协议规定,乙方有权终止委托。

本协议一式两份,双方各执一份,由双方代表签字(盖章)后生效。

甲方代表签字: 乙方代表签字:

年 月 日 年 月 日

附表1 ×××公司委托检验项目及检验方法

附表2 《化妆品检验申请表》(相关信息应与实物完全一致)

四、 常见不符合项(表2-6)

2.7 申诉和投诉

一、 准则条款

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

1．“申诉”是客户对实验室提供的检测/校准服务或数据、结果的异议;“投诉”是客户以书面和口头的形式表达对实验室提供的检测/校准服务的不满意或抱怨。实验室应建立完善的申诉和投诉处理机制。

2．实验室应主动征求客户意见,积极了解客户的抱怨,倾听客户意见,不断改进工作。

3．对客户申诉和投诉的处理过程和要求,编制管理程序文件。对客户的每一次申诉和投诉,均要严格按照程序文件规定要求进行处理。处理程序一般分为受理或记录、界定涉及的领域或部门、明确负责调查处理的岗位或负责人、组织调查分析、确定造成的申诉和投诉的原因或情况说明,及时、耐心地向客户反馈或解释意见和结果。对由于实验室服务或检测数据或结果偏差造成的申诉或投诉,应纳入改进环节,采取纠正措施。对出现涉及实验室质量方针、质量目标等重大问题的申诉或投诉,应组织内部审核。

4．实验室应对申诉和投诉的处理过程及结果及时形成记录,并按规定归档。

三、 应用实例

【实例1】

×××疾病预防控制中心

申诉和投诉调查处理表

共1页;第1页 表格编号 :××PF01-08-01

四、 常见不符合项(表2-7)

2.8 纠正措施、预防措施及改进

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．制订程序文件

实验室应当对不符合工作、纠正/纠正措施、预防措施的实施和改正工作制订程序文件,并有效实施。

2．不符合项工作的识别、控制的要求

(1)不符合项是指实验室设施、设备,实验室活动等在任一方面或其结果不符合实验室管理体系的要求或不符合国家相关规定的要求。实验室应尽早、尽快地识别出不符合工作。这种识别可能发生在管理体系活动和技术工作中的各个环节,如日常监督员的监督、客户的申诉和投诉、消耗品的检查、安全检查、仪器保养、内部审核、管理评审、质量控制、仪器检定(校准)、期间核查、报告证书的检查等。

(2)不符合工作分类:

1)体系性不符合工作:质量手册、程序文件和作业指导书上规定的要求没有按准则标准要求描述或根本没有描述。实验室存在不满足已制订质量管理体系要求的检测活动;

2)实施性不符合工作:质量手册、程序文件和作业指导书所描述要求覆盖了标准的要求,但实验室员工在操作中没有按文件去做;

3)效果性不符合工作:文件上所描述的完全符合标准要求,实施中也做了,但效果不行;实验室出现了不可避免的环境影响;实验室出现了不合时宜的规定或其他实施中存在的问题。

(3)实验室一旦有不合格工作被识别,就要依据实验室不合格工作控制程序来执行。首先要明确由谁负责,同时要对各种可能发生的情况采取适宜的补救措施;如有可能造成损失,则要暂停工作,并按程序报告;若已造成损失的,要评估危害的性质和程度,根据评估结果采取应急措施;要分析产生不符合的原因和其可能的影响,及时采取应对措施;实验室需要针对不符合工作产生的原因,进行风险评估,确定风险处理措施;需要通过试运行等方式,验证纠正措施的有效性。保证消除了不符合工作产生的根本原因。对暂停工作的重新恢复,需要指定的人员批准,实验室应事先规定不同类型工作审批的授权人和其责任。应按规定,记录发现的每一个不符合工作和对其处理的过程。

3．纠正/纠正措施的实施

首先要理解“纠正”和“纠正措施”的定义。“纠正”是指为消除已发现的不合格所采取的活动或措施。如发现实验室某仪器上未张贴仪器状态标识,贴上即完成了对该不符合的纠正。“纠正措施”是指为消除已发现的不合格或其他不期望情况的原因所采取的措施。如通过调查,发现未张贴仪器状态标识的原因是标识用完了,且没有库存的要求;经评估,由于实验室仪器较多,时有更新,定制标识需要一定的时间,不能满足及时更新标识的需求,为解决这一问题,需要建立对实验室所用标识库存要求,同时完善设备准用制度,确保无规定状态标识的设备不能投入使用。“纠正”和“纠正措施”有本质的不同,必须注意区别。纠正只是对不合格的处置,不分析原因,它不能防止类似问题再发生。而纠正措施是在分析原因的基础上采取措施,目的是防止类似问题再发生。发生不合格或其他不期望情况的问题时,首先应立即纠正,在纠正的同时或纠正后分析原因,采取相应措施。

(1)实验室应制订纠正/纠正措施控制程序,明确执行部门并规定相应的权力,以便在确定出现不符工作或管理体系、技术运作中出现偏离要求和程序的情况下予以执行。纠正措施应从确定问题的根本原因的调查开始,原因分析是纠正措施中最关键的,有时也是最困难的部分。根本原因通常不明显,也可能有多个,因此需要仔细分析产生问题的所有原因。只要找出根本的原因,及时采取纠正措施才能防止错误再发生,并举一反三,消除已存在的不符合因素,使检测工作质量得到改进。

(2)实施纠正措施可能会导致对原质量管理体系文件的修改,实验室应按文件控制程序要求修订文件并经批准后发布实施。

(3)实验室应对纠正措施的实施结果进行跟踪验证和监控,以确保纠正措施有效性。纠正措施的跟踪应从根本入手,主要跟踪验证有没有类似问题再发生,这可能需要实验室运行一段时间后才能得到客观的判断。如果类似问题仍有发生,就应重新分析原因或重新采取措施,直到没有类似问题发生,才能关闭对该不符合项的整改。

(4)当不符合或偏离的性质比较严重,导致对实验室是否符合其政策和程序有怀疑,甚至对实验室是否不符合准则条款产生怀疑时,实验室应尽快根据准则规定对相应活动区域进行一次附加审核。附加审核通常是在纠正措施实施后进行,目的是确定纠正措施的有效性。但要注意,仅仅在证实了问题严重或对业务有危害时,才有必要进行附加审核。

4．预防措施的实施

“预防措施”的定义是指为消除在不符合或其他潜在的不期望情况的原因所采取的措施。预防措施是在问题发生前主动寻求改进机会并采取措施防止问题发生的过程,它与纠正措施的区别关键在于问题发生了没有,若问题发生了,则采取的对策就是纠正或纠正措施;若不符合尚未发生,只是潜在可能发生,则采取的就是预防措施。“纠正措施”与“预防措施”的区别就如同“亡羊补牢”和“未雨绸缪”的区别,纠正措施是解决现在的不符合,而预防措施是解决潜在的不符合;纠正措施是防止“再发生”,而预防措施是防止“发生”;二者都要分析原因,纠正措施是被动地应付,预防措施是主动的行动。

实验室应建立预防措施控制程序,该程序应包括两个方面:一个方面是预防措施的启动或者准备,另一个方面是预防措施的实施与监控。启动阶段可包括信息收集、信息分析、调查研究、策划、培训相关人员等,确定潜在的不符合工作及其原因;对防止潜在的不符合工作发生的措施的需求进行评价,以及制订出预防措施方案,确定和实施所需的措施,跟踪并记录所采取预防措施的结果,评价预防措施的有效性。

预防措施是事先主动地确定改进机会的过程,而不是对发现问题或客户投诉的事后反应。预防措施除了包括对原先的操作程序进行评审之外,还可以涉及数据分析,包括趋势分析、风险分析以及能力验证结果等资讯的分析。预防措施的制订也要考虑潜在的问题对实验室的影响程序,并处理好风险、利益的成本之间的关系。

5．改进

持续改进是实验室的一个永恒目标,也是增强满足要求能力的循环活动。持续改进要求实验室不断寻求对其过程改进的机会,以减少不满足相关要求的风险或适应新的要求或自我提高要求,寻求持续改进机会的意识和活动应贯穿于实验室的各项活动中,因此对持续改进的过程和活动须进行策划和管理。为促进持续改进,实验室应关注以下活动:通过质量方针的建立实施和保持,激励改进的氛围与环境;建立质量目标以明确改进方向;通过质量技术监督、质量保证、数据分析、内部审核、管理评审、客户反馈等不断寻求改进机会;通过纠正措施、预防措施以及其他适用措施实施改进;在管理评审中评价改进效果,确定新的改进目标。

实验室应通过以下方面收集持续改进的证据:

(1)应搜集质量方针、质量目标完成情况记录;

(2)通过数据分析找出客户不满意、数据和结果未满足要求的情况记录;

(3)利用内外部审核的结果不断发现管理体系的薄弱环节,采取纠正措施,尤其是预防措施,避免不符合工作发生或再发生的记录;

(4)通过管理评审活动中对管理体系的适宜性、充分性和有效性的全面评价,发现管理体系有效性的持续改进机会的记录;

(5)更重要的是利用上述记录所进行的实验室日常渐进的改进活动和重大的突破性的改进活动的证据。实验室依据准则,对管理体系文件进行换版也是持续改进的客观证据。

三、 应用实例

【实例1】 某实验室在内审的时候发现了不符合工作,要求责任科室按不符合检测工作程序要求,分析原因、采取纠正措施,消除不符合工作因素,保证管理体系有效运行。

×××疾病预防控制中心

不符合工作识别及纠正措施记录表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-09-01

【实例2】 某实验室在日常监督中发现,现场采样收集器种类比较多,实验室检验人员不熟悉相关要求,会误用收集器,会造成检测结果不正确,要求实验室采取预防措施。

×××疾病预防控制中心

预防措施要求及实施记录表

共1页;第1页 表格编号: ××PF01-11-01

【实例3】 某实验室在管理评审提出需改进的建议,要求实验室相关部门按《预防措施与改进控制程序》要求进行改进,确保管理体系的适宜性、充分性和有效性。

×××疾病预防控制中心

改进措施要求及实施情况表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-11-02

四、 常见不符合项(表2-7)

2.9 记录

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《食品检验机构资质认定评审准则》条款

(三)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

记录是管理体系运行状况检验的数据和结果的证实性文件,实验室应当对记录的编制、填写、更改、识别、收集、检索、存档、维护和清理等进行控制和管理,以证实管理体系的有效运行和检验结果准确可靠。

1．实验室应当制订记录管理的程序文件,对记录的编制、填写、更改、标识、收集、检索、存取、归档、贮存、维护和清理等各环节的职责、要求等予以明确,对记录形成的全过程实施合理、规范的控制,保证记录编制合理、填写真实、更改规范、标识清晰、收集及时、检索方便、存取有序、归档分类、贮存防损、维护有力和清理合法。

2．记录一般分为质量记录和技术记录两类。

(1)质量记录是指实验室管理体系活动中所产生的记录,包括内部审核、管理评审、纠正措施和预防措施记录、申诉和投诉记录、人员培训考核记录、采购供应服务商评审记录、物资采购和验收记录、分包机构评审记录、实验室事故分析和处理记录、客户投诉记录等。

(2)技术记录是进行检测活动的记录,包括抽样记录、检测的原始观测记录、计算和导出数据、检测报告副本、采(抽)记录、合同评审记录、样品流转卡、留样保管和处理记录、检测设备检定证书、自校准记录和自校准报告、检测设备运行中检查及使用维修记录、检测质量控制活动记录等。

3．实验室对所有工作应在工作的当时予以记录,不允许事后补记或追记。无论是书面文本记录还是电子信息记录,均要按照程序文件的规定进行控制,对电子版本的记录应采取适当的措施,防止数据的丢失或未经批准的擅自修改记录。

4．实验室对所有质量记录和原始观测记录、计算和导出数据、记录以及证书/证书副本等技术记录等均应归档管理,并规定记录保存的时间期限(不同类别的记录也可能保存期限不同)。保存期限的确定一般要考虑法律法规的规定、法定管理机构的要求、客户委托书(标书或合同)的约定等。同时,实验室应充分分析记录保存期限的规定、给自身带来的风险及可能带来的影响。

5．无论是质量记录还是技术记录,实验室应当保证其具有足够的信息,能够“再现”已经过去的工作过程。因此,在记录编制时,要充分考虑该要求,使设定后的记录内容能够保证“信息足够”;另外,记录的填写人员,也应当按照规定的内容,做到齐全、准确地填写。

6．所有记录应存放在指定地点,并采取保密措施,做到为客户保密。记录的存取方式应便于取存,涉及生物安全记录的取存应考虑记录的安全性;记录的保存环境具有防止损坏、变质、丢失或未经授权而进入的特点。

7．记录的更改:当记录出现错误时,应遵循记录的更改原则,被更改的原始记录仍必须清楚可见,更改后的值应在被更改值附近,并有更改人签名。电子存储记录更改也必须采用更改原则,以免原始记录的丢失或改动。

8．食品检验机构如运用计算机信息技术系统对检测数据、信息资料进行采集、处理、分析、记录、报告或贮存时,应当有措施保证计算机与信息技术系统或自动设备系统的安全性和完整性。同时,对食品检验计算机与信息系统进行数据完整性和准确性确认、系统安全性验证以及系统有效性和适用性验证。

9．记录可以用硬拷贝或电子媒体等形式为载体。但电子媒体具有与硬盘并存、不易盖章、更改无痕和易受病毒危害等特点。针对这些特点,实验室需建立程序来保护和备份以电子方式存储的记录,防止未经授权的侵权和修改。可选用储存记录的计算机的密码保护和授权进入,也可规定由专人定期备份或双机备份储存记录,以防止记录发生更改或失密。

三、 常见不符合项(表2-8)

2.10 内部审核

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．内部审核的目的和计划

实验室对其活动进行内部审核的目的是验证与评价本实验室所运行的管理体系的符合性、有效性。检查管理体系是否满足评审准则或其他相关文件的要求,即符合性检查。检查组织的质量手册及相关文件中的各项要求是否在工作中得到全面的贯彻,即有效性检查。发现的不符合项可以为组织管理体系的改进提供有价值的信息,作为管理评审的输入。

内部审核的依据是评审准则、管理体系文件、合同以及有关法律法规。实验室应制订内部审核程序,包括审核范围、频次、方法及所需的文件。内审之前应当制订详细的内审计划,内容应涉及管理体系的全部要素和部门、个人,包括所有检测活动,每年至少覆盖一次。审核计划包括审核范围、审核准则、审核日程安排、参考文件和审核组成员的名单。质量负责人通常作为审核方案的管理者,负责确保审核依照预定的计划实施。

2．内审员的职责和要求

内审工作应由经过培训和具备资格的人员来执行。内审员需培训,应有机构授权,具有相应的职责和权力,具备与被审核活动相关的技术知识;只要资源允许,内审人员应独立于被审核的活动,审核员不应当审核自己所从事的活动或自己直接负责的工作,除非别无选择,并且能证明所实施的审核是有效的。当一个组织在客户的场所进行的检测活动或现场抽样获得了认可时,这些活动也应包含在审核方案中。

3．内审员的工作方法和技巧

(1)正确使用检查表:审核时注意不要轻易偏离检查表,以保证审核工作有序地按计划进行,但同时要注意灵活应用,不要过多地受检查表的束缚,必要时要调整检查表。

(2)少讲、多看、多问、多听:信息是通过看、问、听获得的,不能从讲话中获得。内审员不要做任何咨询(仅可就方向性意见提出建议,但最好在不符合项报告后再提出)。受审核方内部发生争执时,内审员不要扮演裁判的角色。

不要重复阐述。有的受审部门负责人对审核工作模糊不清,会发生临时请教内审员的情况,此时内审员不必过多重复阐述审核组长的讲话,应请他学习文件或向联系人了解。

(3)选择正确的提问对象,并正确地提出问题,集中精力处理主要问题;应当对来自审核范围内实施活动或任务的适当层次和职能正确提问,提问的目的是获取信息,通过正确的提问收集适当的答案。为此,审核员必须懂得不同问题的本质、目的和用途;懂得问题的发展方向;掌握不同条件下运用不同提问方法的技巧,集中精力处理主要问题。

(4)封闭式和开启式问题相结合:封闭式问题,可以用“是”“否”“有”“无”等简单的词来回答,可得出明确无误的答案,但信息量少。开启式问题,需对方做详细的解释或说明,信息量大,但占用时间较多。审核时,一般以封闭式问题开始,再提出开启式问题,最后以一两个封闭式问题结束。开启式问题可以分为以下几类:

①事实型问题:什么?哪里?怎样?谁?为什么?

②解释型问题:还应当考虑哪些方面?

③证实型问题:你有什么证据?

④假设型问题:假设我们这样做了,会发生什么?

(5)提问与索看相结合:提问中常问及文件及其实施情况,因此在提问的同时要索看文件及观察现场。使用此方法时,应注意避免受审核部门出示文件后,内审员只埋头细读文件而中止提问,文件宜带回去细读。

(6)联想与追溯:如从客户抱怨产品外表受损,就应联想到产品的包装、交付过程有无问题,并注意观察易被遗忘的角落。

4．内部审核的过程

审核的关键步骤包括策划、调查、分析、报告、后续的纠正措施及关闭。审核开始前,内审员应当评审文件、手册及前次审核的报告和记录,以检查与评价管理体系的符合性和有效性,并根据需审核的关键问题制订用于评价管理体系要素的检查表。内部审核实施中,收集客观证据的调查过程涉及提问、观察活动、检查设施和记录。内审员检查实际的活动与管理体系的符合性。内审员将管理体系文件作为参考,将实际的活动与这些管理体系文件的规定进行比较。整个审核过程中,内审员始终要搜集是否满足管理体系要求的客观证据。应当尽可能高效率地收集证据并且保证其客观有效,不存在偏见,不困扰受审核方。内审员应当注明不符合项,并对其进行深入地调查以发现潜在的问题。对所有审核发现都应当予以记录。审核完所有的活动后,内审组应当认真评价和分析所有审核发现,确定哪些应报告为不符合项,哪些只作为改进建议。内审组应当依据客观的审核证据编写清晰简明的不符合项和改进建议的报告。应当以审核所依据的管理体系手册和相关文件的特定要求来确定不符合项。

受审核方负责完成商定的纠正措施。当不符合项可能危及检测结果时,应当停止相关的活动,直至采取适当的纠正措施,并能证实所采取的纠正措施取得了满意的结果。另外,对不符合项可能已经影响到的结果,应进行调查。如果对相应的检测报告的有效性产生怀疑时,应当通知客户。针对不符合项应发掘问题产生的根本原因,并实施有效纠正措施和预防措施。商定的纠正措施期限到期后,内审员应当尽早检查纠正措施的有效性。质量负责人应当最终负责确保受审核方消除不符合项并予以关闭。应当记录已确定的每一个不符合项,详细记录其性质、可能产生的原因、需采取的纠正措施和适当的不符合项关闭时间。

5．编制内审报告

内审结束后,应当编制最终报告。报告应当总结内审结果,并包括以下信息:内审目的、内审范围、内审组成员、内审日期、内审区域、被检查的所有区域的详细情况、机构运作中值得肯定的或好的方面,确定的不符合项及其对应的相关文件条款、改进建议,商定的纠正措施及其完成时间,负责实施纠正措施的人员、采取的纠正措施,确认完成纠正措施的日期,质量负责人确认完成纠正措施的签名。审核报告应提交中心主任。所有审核记录应按规定的时间保存。

质量负责人应当对内部审核的结果和采取的纠正措施的趋势进行分析,并形成报告,在下次管理评审会议时提交至最高管理层。报告提交管理评审的目的是确保内审和纠正措施能在总体上有助于实验室管理体系符合要求并持续有效地运行。

三、 应用实例

【实例1】

管理体系内审年度计划表

【实例2】

管理体系内审实施计划表

【实例3】

管理体系内审报告

四、 常见不符合项(表2-9)

2.11 管理评审

一、 准则条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．管理评审应由中心主任亲自组织,定期(一般为12个月)对管理体系和检测活动进行评审,包括:前次管理评审输出的落实情况;质量及生物安全方针和目标、政策和程序的适宜性;当前人力和设备资源的充分性;人员状态、培训、能力评估报告;生物安全实验室人员生物安全知识培训和健康状况报告;内部审核的结果;外部机构的审核;不符合项、事件、事故及其调查情况,纠正和预防措施报告;客户的反馈及投诉;实验室之间的比对或能力验证的结果以及内部质量控制情况分析;生物安全管理体系运行报告;安全计划及安全检查、日常监督情况报告;风险评估报告;工作量和工作类型的变化;对管理体系改进的建议。

2．中心管理层中负责设计和实施组织的质量管理体系、负责组织的技术运作、负责根据内部审核和外部评审的结果做出决定的管理者应参与管理评审。

3．质量负责人或质量管理部门应当负责确保所有评审工作依据规定的程序系统地实施,并记录管理评审的结果。质量负责人或质量管理部门应当负责确保管理评审所确定的措施在规定的时间内完成。

4．管理评审的结果应当输入实验室的策划系统,作为制订下年度的目标、计划的依据之一,并应当包括:

① 质量和生物安全方针、中期和长期目标的修订;

② 预防措施计划,包括制订下一年度的目标;

③ 实验室质量管理体系的改进,包括完成拟定的对中心目标的运作和管理体系改进的时间安排;

④ 实验室安全管理体系的更新和维持,年度安全计划及所需资源和安全计划的落实安排。

5．质量负责人或质量管理部门应当负责确保评审所产生的措施按照要求在适当和约定的日程内得以实施。在定期的管理会议中应当监控这些措施及其有效性。

6．当出现下列情况之一时,最高管理者可根据具体情况增加管理评审频次:

①实验室的组织结构变化时、资源和体制发生重大变化时;

②发生实验室安全事故或重大质量事故时;

③客户关于质量有严重投诉或投诉连续发生时;

④法律、法规、标准及其他要求变化时;

⑤内审中发生严重不符合项时;

⑥其他有必要进行管理评审的情况时。

三、 应用实例

【实例1】

管理评审计划表

【实例2】

管理评审实施计划表

【实例3】

××××年管理评审报告

四、 常见不符合项(表2-10)

2.12 人 员

一、 人员的聘用要求

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.1

《食品检验机构资质认定评审准则》:

5.1.1 食品检验机构应当具备与其所开展的检验活动相适应的检验人员和技术管理人员。

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.14 实验室人员管理

7.14.1 应聘用适当的有资格人员承担管理实验室安全的职责。实验室安全负责人应:

a) 具备专业教育背景;

b) 熟悉国家相关政策、法规、标准;

c) 熟悉所负责的工作,有相关的工作经历或专业培训;

d) 熟悉实验室安全管理工作;

e) 定期参加相关的培训或继续教育。

7.14.2 实验室或其所在机构应有明确的人事政策和安排,并可供所有员工查阅。

7.14.3 应对所有岗位提供职责说明,包括人员的责任和任务,教育、培训和专业资格要求,应提供给相应岗位的每位员工。

7.14.4 应有足够的人力资源承担实验室所提供服务范围内的工作以及承担管理体系涉及的工作。

7.14.5 如果实验室聘用临时工作人员,应确保其有能力胜任所承担的工作,了解并遵守实验室管理体系的要求。

7.14.6 员工的工作量和工作时间安排不应影响实验室活动的质量和员工的健康,符合国家法规要求。

(一)理解要点

实验室应根据自身的工作类型、工作范围、工作量来设置专业技术人员和管理人员的岗位,人员数量应与实验室的规模大小、工作任务量相适应。实验室人员的专业知识应能满足实验室的业务范围。

实验室人员应使用正式人员或合同制人员,队伍应相对稳定。实验室应对使用合同制人员及其他的技术人员和关键支持人员进行监督,检查所有工作是否符合管理体系要求。技术管理人员包括授权签字人、质量监督员、内审员、技术负责人、质量负责人、复核人或审核人及检验报告编制人员等。

担任质量监督员的最好应是专业技术人员,一般来说应由资深的技术人员即高一层次的人员,至少是同一层次的人员来担任。质量监督员应由单位任命,具有下列职权:即对不符合检验操作的行为可以当场指出问题,责令立即改正;当不符合工作的处置发生困难时,可以直接向质量负责人或技术负责人报告,以便及时采取补救措施;必要时可以扣发检测报告等。

(二)应用实例

评审员在检查××实验室时发现该实验室从事食品微生物和理化检验的总人数仅3人,不能满足检验的业务范围,评审员开出了不符合项。

二、 人员的上岗资格

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.2

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.1.5 从事食品检验活动的人员应当持证上岗。检验人员中具有中级以上(含中级)专业技术职称或同等能力人员的比例应当不少于30%。

5.1.4 从事动物试验的检验人员应当取得《动物实验从业人员岗位证书》;从事特殊检验项目(辐射、基因检测)的人员应当符合相关法律法规的规定要求。

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.14.7 在有规定的领域,实验室人员在从事相关的实验室活动时,应有相应的资格。

(一)理解要点

从事实验室管理层岗位和关键技术岗位的工作人员,应具备与岗位所要求的管理技术水平相适应的资格,具备与所从事管理和检测工作相适应的专业知识和实践经验。实验室应对管理层岗位和关键技术岗位制订岗位职责工作描述,明确其任职资格、责任和权限,各类岗位人员应经过专业培训及考核合格,并有书面授权才能上岗。

从事食品检验活动的检验人员中具有中级以上(含中级)专业技术职称或同等能力人员的比例应当不少于30%。

(二)应用实例

评审员在检查××检测实验室时发现工号11的检验人员在从事气相色谱仪操作,但未能提供相应的上岗证和授权文件,评审员开出了不符合项。

三、人员的培训

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.3

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.1.3 检验人员和技术管理人员应当接受《食品安全法》及其相关法律法规、质量管理和有关专业技术培训、考核,并持有培训考核合格证明。

5.1.2 检验人员和技术管理人员应当熟悉《食品安全法》及其相关法律法规和有关食品安全标准、检验方法原理,掌握检验操作技能、标准操作程序、质量控制要求、实验室安全与防护知识、计量和数据处理知识等。

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准

7.14.8 应培训员工独立工作的能力。

7.14.9 应定期评价员工可以胜任其工作任务的能力。

7.14.10 应按工作的复杂程度定期评价所有员工的表现,应至少每12个月评价一次。

7.14.11 人员培训计划应包括(不限于):

a) 上岗培训,包括对较长期离岗或下岗人员的再上岗培训;

b) 实验室管理体系培训;

c) 安全知识及技能培训;

d) 实验室设施设备(包括个体防护装备)的安全使用;

e) 应急措施与现场救治;

f) 定期培训与继续教育;

g) 人员能力的考核与评估。

(一)理解要点

实验室应保证人员能接受培训,使专业知识和技业务能不断得到提高。培训内容要包括疾病预防控制基础知识和专业知识、计量标准知识、误差理论、数据处理、数理统计、法律法规等;从事食品检验的人员和技术管理人员应当接受《食品安全法》及其相关法律法规、质量管理和有关专业技术培训、考核;应加强对全体人员职业道德的教育,建立对各类人员的定期考核制度,确保人员素质和质量。培训工作应采取项目工作培训、继续医学教育等多种途径,做到长远规划与年度计划相结合,结合实际工作,强化重点内容培训;积极探索创新培训方法,应有各类人员培训的规范、计划和实施情况的文字记录;应评价这些培训活动的有效性,提高培训质量和效果。

(二)应用实例

评审员在检查××检测机构时发现该机构虽然制订有人员培训程序和年度培训计划,但未能提供相关实验室人员的培训实施记录,评审员开出了不符合项。

四、 人员的监督

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.4

理解要点

对在培人员的检验操作应有质量监督,以确保检测质量。对在培人员的监督可用现场提问、查阅资料、操作演示等方法,从标准收集的充分性、标准的熟悉程度、检验规程的掌握情况、设备操作的熟练程度、记录表格的适宜性和充分性、样品准备的充分性、检验过程控制的程度、检验报告编制的充分性和合理性等方面进行监督。

五、 人员的档案管理

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.5

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.14.12 实验室或其所在机构应维持每个员工的人事资料,可靠保存并保护隐私权。人事档案应包括(不限于):

a) 员工的岗位职责说明;

b) 岗位风险说明及员工的知情同意证明;

c) 教育背景和专业资格证明;

d) 培训记录,应有员工与培训者的签字及日期;

e) 员工的免疫、健康检查、职业禁忌证等资料;

f) 内部和外部的继续教育记录及成绩;

g) 与工作安全相关的意外事件/事故报告;

h) 有关确认员工能力的证据,应有能力评价的日期和承认该员工能力的日期或期限;

i) 员工表现评价。

理解要点

建立检验人员及相关技术管理人员的业绩档案,以保证实验室所有人员的教育背景、专业资格、业务成绩、培训经历、能力记录等能方便相关人员获取和查阅。

六、 对主管的要求

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.6

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.1.6 食品检验机构技术管理人员应当熟悉业务,具有相关专业的中级以上(含中级)技术职称或同等能力,从事食品检验相关工作3年以上。

理解要点

明确了检验机构技术主管、授权签字人应具备的条件。特别对从事食品检验机构的技术管理人员要求具有相关专业的中级以上(含中级)技术职称或同等能力,从事食品检验相关工作3年以上。

七、 对授权签字人的要求

《实验室资质认定评审准则》条款5.1.7

理解要点

明确了依法设置和依法授权的质量监督检验机构的授权签字人应具备的条件。

2.13 设施和环境条件

一、 要求

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.1

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.2.1 食品检验机构应当具备固定的检验工作场所以及专用于食品检验活动所需的冷藏和冷冻、数据处理与分析、信息传输设施和设备等工作条件。

5.2.2 食品检验机构的基本设施和工作环境应当满足检验方法、仪器设备正常运转、技术档案贮存、样品制备和贮存等相关要求。

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.17 实验室内务管理

7.17.1 实验室应有对内务管理的政策和程序,包括内务工作所用清洁剂和消毒剂的选择、配制、效期、使用方法、有效成分检测及消毒效果监测等政策和程序,应评估和避免消毒剂本身的风险。

7.17.2 不应在工作面放置过多的实验室耗材。

7.17.3 应保持工作区整洁有序。

7.17.4 应指定专人使用经核准的方法和个体防护装备进行内务工作。

7.17.5 不应混用不同风险区的内务程序和装备。

7.17.6 应在安全处置后对被污染的区域和可能被污染的区域进行内务工作。

7.17.7 应制订日常清洁(包括消毒)计划和清场消毒计划,包括对实验室设备和工作表面的消毒和清洁。

7.17.8 应指定专人监督内务工作,应定期评价内务工作的质量。

7.17.9 实验室的内务规程和所用材料发生改变时应通知实验室负责人。

7.17.10 实验室规程、工作习惯或材料的改变可能对内务人员有潜在危险时,应通知实验室负责人并书面告知内务管理负责人。

7.17.11 发生危险样本漏出时,应启用应急处理程序。

理解要点

实验室设施应满足相关技术法规和标准的要求,满足符合仪器设备对环境条件的要求,满足能保障操作人员安全和健康的要求。

二、 环境条件的影响

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.2

(一)理解要点

当有关规定要求或环境因素可能影响检验结果的质量时,检验人员应做好环境监测、控制及记录,特别要重视无菌、灰尘、辐射、温湿度、电磁干扰、声音及振动对检验结果的影响,适当的时候应对这些因素进行监控和记录。

在仪器运行状态、有关检测方法和操作程序(如标准溶液的配制、溶液的标定和滴定等)、样品和标准物质存放处有温湿度规定范围,或环境温湿度对测试结果的准确度有影响时,应摆放温湿度计,有指定人员监控室内的温度和湿度,并在规定的间隔时间内记录环境温湿度。温湿度有变化时,应增加记录频次。

(二)应用实例

××检测机构血清学实验室环境温度要求室温为2025℃,因此要在血清学实验室摆放温湿度计,并做好孵育箱的温度记录,使其误差应小于1℃。

三、 实验室内务管理

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.3

5.2.3 实验室应建立并保持安全作业管理程序,确保化学危险品、毒品、有害生物、电离辐射、高温、高电压、撞击,以及水、气、火、电等危及安全的因素和环境得以有效控制,并有相应的应急处理措施。

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.2.4 微生物实验室应当配备生物安全柜,涉及病原微生物的实验活动应当依据国务院《病原微生物实验室生物安全管理条例》在相应级别的生物安全实验室进行。

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.20 样本运输

7.20.1 实验室应制订对危险样本运输的政策和程序,包括危险样本在实验室内、实验室所在机构内及机构外部的运输,应符合国家和国际规定的要求。

7.20.2 应建立并维持危险样本接收和运出清单,至少包括样本性质、数量、交接时包装的状态、交接人、收发时间和地点等,确保样本出入的可追溯性。

7.20.3 实验室负责人或其授权人员应负责向为实验室送交危险样本的所有部门提供适当的运输指南和说明。

7.20.4 应以防止污染人员或环境的方式运输危险样本,并有可靠的安保措施。

7.20.5 危险样本应置于被批准的本质安全的防漏容器中运输。

7.20.6 国际和国家关于道路、铁路、水路和航空运输危险材料的公约、法规和标准适用,应按国家或国际现行的规定和标准,包装、标示所运输的物品并提供文件资料。

7.21 应急措施

7.21.1 实验室应制订对应急措施的政策和程序,包括生物性、化学性、物理性、放射性等紧急情况和火灾、水灾、冰冻、地震、人为破坏等任何意外紧急情况,还应包括使留下的空建筑物处于尽可能安全状态的措施,应征询相关主管部门的意见和建议。

7.21.2 应急程序应至少包括负责人、组织、应急通讯、报告内容、个体防护和应对程序、应急设备、撤离计划和路线、污染源隔离和消毒、人员隔离和救治、现场隔离和控制、风险沟通等内容。

7.21.3 实验室应负责使所有人员(包括来访者)熟悉应急行动计划、撤离路线和紧急撤离的集合地点。

7.21.4 每年应至少组织所有实验室人员进行一次演习。

7.22 消防安全

7.22.1 实验室的消防设计和所用建筑材料应符合国家的相关要求,需要时,实验室应向消防主管部门征询意见和建议。

7.22.2 应有消防相关的政策和程序,并使所有人员理解,以确保人员安全和防止实验室内的危险扩散。

7.22.3 应制订年度消防计划,内容至少包括(不限于):

a) 对实验室人员的消防指导和培训,内容至少包括火险的识别和判断、减少火险的良好操作规程、失火时应采取的全部行动;

b) 实验室消防设施设备和报警系统状态的检查;

c) 消防安全定期检查计划;

d) 消防演习,每年至少一次。

7.22.4 如果需要,在实验室内只应存放最少量的可燃气体或液体。

注:“最少量”可解释为一个工作日的消耗量。

7.22.5 应在适用的排风罩或排风柜中操作可燃气体或液体。

7.22.6 应将可燃气体或液体放置在远离热源或打火源之处,避免阳光直射。

7.22.7 输送可燃气体或液体的管道的应安装紧急关闭阀。

7.22.8 应配备控制可燃物少量泄漏的工具包。如果发生明显泄漏,应立即寻求消防部门的援助。

7.22.9 可燃气体或液体应存放在经批准的贮藏柜或库中。贮存量应符合国家相关的规定和标准。

7.22.10 需要冷藏的可燃液体应存放在防爆(无火花)的冰箱中。

7.22.11 需要时,实验室应使用防爆电器。

7.22.12 应配备适当的设备用于扑灭可控制的火情及帮助人员从主火场撤离,实验室人员的责任是确保人员安全有序地撤离和防止实验室内的危险扩散,而不是试图去灭火。

7.22.13 应依据实验室可能失火的类型配置适当的灭火器材并定期维护,应符合消防主管部门的要求。

7.22.14 如果发生火警,应立即寻求消防部门的援助,并告知实验室内存在的危险。

7.23 事故报告

7.23.1 实验室应有报告实验室事件、伤害、事故、职业相关疾病以及潜在危险的政策和程序,符合国家和地方对事故报告的规定要求。

7.23.2 所有事故报告应形成书面文件并存档(包括所有相关活动的记录和证据等文件)。适用时,报告应包括事实的详细描述、原因分析、影响范围、后果评估、采取的措施、所采取措施有效性的追踪、预防类似事件发生的建议及改进措施等。

7.23.3 事故报告(包括采取的任何措施)应提交实验室安全负责人和安全委员会评审,适用时,还应提交更高的管理层来评审。

7.23.4 实验室任何人员不应隐瞒实验室活动相关的事件、伤害、事故、职业相关疾病以及潜在危险,应按国家规定上报。

理解要点

检验工作区域保持整洁,有确保实验室良好内务管理的措施。实验室内务管理具体内容应包括生物安全管理、卫生管理、内务档案管理、人员健康、环保等要求。

四、 实验室废弃物的处理

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.4

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.19 废物处置

7.19.1 实验室危险废物处理和处置的管理应符合国家或地方法规和标准的要求,应征询相关主管部门的意见和建议。

7.19.2 应遵循以下原则处理和处置危险废物:

a) 将操作、收集、运输、处理及处置废物的危险减至最小;

b) 将其对环境的有害作用减至最小;

b) 只可使用被承认的技术和方法处理和处置危险废物;

c) 排放符合国家规定和标准的要求。

7.19.3 应有措施和能力安全处理和处置实验室危险废物。

7.19.4 应有对危险废物处理和处置的政策和程序,包括对排放标准及监测的规定。

7.19.5 应评估和避免危险废物处理和处置方法本身的风险。

7.19.6 应根据危险废物的性质和危险性按相关标准分类处理和处置废物。

7.19.7 危险废物应弃置于专门设计的、专用的和有标识的用于处置危险废物的容器内,装量不能超过建议的装载容量。

7.19.8 锐器(包括针头、小刀、金属和玻璃等)应直接弃置于耐扎的容器内。

7.19.9 应由经过培训的人员处理危险废物,并应穿戴适当的个体防护装备。

7.19.10 不应积存垃圾和实验室废物。在消毒或最终处置之前,应存放在指定的安全地方。

7.19.11 不应从实验室取走或排放不符合相关运输或排放要求的实验室废物。

7.19.12 应在实验室内消毒含活性高致病性生物因子的废物。

7.19.13 如果法规许可,只要包装和运输方式符合危险废物的运输要求,则可以运送未处理的危险废物到指定机构处理。

理解要点

遵守环保法律法规,安全处理实验室废物。

五、 隔离措施

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.5

《食品检验机构资质认定评审准则》

5.2.3 实验区应当与非实验区分离。对互有影响的相邻区域应当有效隔离,明示需要控制的区域范围。防止交叉污染、保证人身健康和环境保护等要求。

5.2.5 开展动物实验的食品检验机构应当满足以下条件:

a)有温度、湿度、通风及照明控制等环境监控设施;

b)有独立实验动物检疫室;

c)有与开展动物实验项目相适应的消毒灭菌设施;

d)有收集和放置动物排泄物及其他废弃物的设施;

e)有用于分离饲养不同种系及不同实验项目动物、隔离患病动物等所需的独立空间;

f)开展挥发性物质、放射性物质或微生物等特殊动物实验的食品检验机构应当配备特殊动物实验室,并配备相应的防护设施(包括换气及排污系统),并与常规动物实验室完全分隔。

理解要点

对有影响检验质量的相邻工作区域,应采取有效分隔,防止交叉污染。为防止外来人员进入检测工作区域会影响工作人员的正常工作和工作质量,确保实验室的安全,保护其他客户的机密,外来人员来访应获批准,并且在指定人员的陪同下,遵守实验室规章制度的要求,进入实验室。

六、 标识

《实验室资质认定评审准则》条款5.2.6

《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)

7.4.7 标识系统

7.4.7.1 实验室用于标示危险区、警示、指示、证明等的图文标识是管理体系文件的一部分,包括用于特殊情况下的临时标识,如“污染”“消毒中”“设备检修”等。

7.4.7.2 标识应明确、醒目和易区分。只要可行,应使用国际、国家规定的通用标识。

7.4.7.3 应系统而清晰地标示出危险区,且应适用于相关的危险。在某些情况下,宜同时使用标识和物理屏障标示出危险区。

7.4.7.4 应清楚地标示出具体的危险材料、危险,包括生物危险、有毒有害、腐蚀性、辐射、刺伤、电击、易燃、易爆、高温、低温、强光、振动、噪声、动物咬伤、砸伤等;需要时,应同时提示必要的防护措施。

7.4.7.5 应在须验证/校准的实验室设备的明显位置注明设备的可用状态、验证周期、下次验证/校准的时间等信息。

7.4.7.6 实验室主入口处应有标识,明确说明生物防护级别、操作的生物因子、实验室负责人姓名、紧急联络方式和国际通用的生物危险符号;适用时,应同时注明其他危险。

7.4.7.7 实验室所有房间的出口和紧急撤离路线应有在无照明的情况下也可清楚识别的标识。

7.4.7.8 实验室的所有管道和线路应有明确、醒目和易区分的标识。

7.4.7.9 所有操作开关应有明确的功能指示标识,必要时,还应采取防止误操作或恶意操作的措施。

7.4.7.10 实验室管理层应负责定期(至少每12个月一次)评审实验室标识系统,需要时及时更新,以确保其适用现有的危险。

理解要点

对影响工作质量和涉及安全的区域和设施须加以明确标识,以防止发生生物安全事故。

2.14 检测和校准方法

一、 评审条款

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

(二)《食品检验机构资质认定评审准则》条款

(三)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

二、 理解要点

1．方法的选择

(1)实验室应按照相关技术规范或标准的要求,使用合适的检测/校准方法和程序来进行检测/校准工作。不同的检测/校准有不同的方法和程序,目的是为了使不同的人员、不同的时间所进行的检测/校准过程能保持一致。检测/校准方法中首先应给出被测样(或参数)所要求的量程和允许误差(或不确定度)、所用仪器设备的一般说明、检测所依据的标准/规范等,还应给出验证检测过程适宜性的检测保证技术或不确定度的分析等,如没有这样的分析,则应保证测量标准的扩展不确定度不应超过被检样品所给允差的1/10~1/3(如美国规定为1/4)。实验室还应根据项目要求,制订相应的检测校准程序,包括抽样程序、样品制备程序、样品的贮存和传递程序、检验工作程序、测量不确定度的估算指导性文件、数据分析指南等。

(2)实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准作为检测/校准的依据。这也是实验室资质认定现场考核时确定检测/校准项目的依据。

一般来说,除委托性检测或具有试验性质的测试项目可以使用非标准方法或委托方提供的方法外,法定检测、评定性检测和仲裁检测等需要出具具有证明作用的数据和结果的检测均应选择国家标准、行业标准、地方标准。

当客户提出的方法不合适或已经过期时,实验室应明确通知客户。

(3)作业指导书是用以指导某个具体过程、技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书要制订得合理、详细、明了。实验室需要的作业指导书可能包括检测/校准方法方面的(即方法操作细则)、设备使用方面的(即操作指导,或操作规程)、样品处置方面的(即样品制备、样品处理等的指导)、数据处理方面的(即修约规则、统计处理、测量不确定度评估及表述等)等。实验室需要建立哪些作业指导书,要视具体情况区别对待,不能一概而论。有些实验室人员素质水平较高、经验丰富,对检测/校准方法的理解和掌握、设备的操作等没有需要特别说明和细化的内容,实验室执行这些标准或使用这些设备时可以保证检测/校准工作的有效性和一致性,不会对检测/校准结果造成影响,则不必制订指导书,直接采用标准方法和设备厂家的操作手册即可;有些实验室因为人员能力或经验的限制,或由于设备厂家提供的操作手册不够翔实、使用的语言(英文、日文等)使操作人员无法准确地阅读理解等,则必须制订相应的指导书。

2．新方法的采用

(1)实验室使用新标准、新方法实施检测/校准,对所有的仪器设备、环境条件、人员技术等条件予以确认,并提供相应的验证证明,以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测/校准。

要按《开展新工作项目的管理程序》予以确认:

1)明确新开展检测/校准项目的标准。对于申请国家有检测/校准方法标准的项目,应按国家检测/校准方法操作。对于国家没有检测/校准方法标准的项目,应按实验室自定检测标准的要求予以确认;

2)编制原始记录表格格式和确定检测/校准报告格式;

3)培训检测/校准人员;

4)相关检测/校准人员负责准备新项目所需的技术资料、仪器、设备和试剂等;

5)采购部门负责所需物品的购置;

6)新仪器的计量检定,建立仪器档案;

7)按标准规范、检测/校准细则进行试验并记录,形成检测/校准报告并审批。同时应组织安排一次比对验证试验,确保新开展项目的可靠性;

8)对照标准要求评审检测/校准工作,证实其结果是否符合标准要求;

9)若完全符合要求并经过指定次以上检测/校准后,方可确认。

(2)实验室应根据两种不同情况分别提出对标准变化的处置意见:

1)标准只是代号变更,其检验方法、技术指标或参数没有变化的,只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后报资质认定部门办理标准变更手续;

2)不仅年号发生变化,检验方法、技术指标或参数也随之提高,实验室必须新配备相应的仪器设备才能满足标准要求,属于检验性质发生变化。实验室应申请现场评审,接受资质认定部门组织的评审,经评审组现场确认后,由发证机关发放新的项目附表。

3．标准的有效版本

实验室应对所有与检测/校准工作有关的标准、技术规范、手册、作业指导书等实施受控管理,并应通过有效可靠渠道,对在用的标准、技术规范和检测方法进行不间断地跟踪,定期进行清理或查新,以确保使用标准的最新有效版本。

相关标准和规范在检测/校准中在现场应迅速获取,方便工作人员使用。

4．国际标准的使用

随着我国检测市场的逐步开放,委托方要求直接采用国际标准进行检测的现象会逐渐增多。经资质认定的实验室由于具有明确的法律地位和第三方公正地位,具有政府认定的检测能力,在社会上有好的影响和信誉,客户是愿意委托资质认定合格的实验室承担其委托检测项目的。但我国实验室的资质认定以国家标准、行业标准和地方标准为检测项目确认的依据,不能直接将国家标准作为实验室资质认定确认项目的依据。因此,对直接采用国际标准的检测服务,国家对其限定在特定的委托方,如涉外检测、仲裁检测、司法鉴定和涉及对科研、生产有重大影响的项目。该条款的设立,适应了检测市场放开后涉外检测的需要,也体现政府对实验室的监管措施。一是允许实验室直接采用国际标准,二是这种检测限定在特定委托方的委托检测,三是实验室应具备承担这种检验的技术能力。实验室承担这种检测服务,应首先对国际标准进行认真研究,将其与资质认定的相关标准进行比较,通过技术专家确认现有能力。在资质认定的能力能够覆盖该国际标准时,方可直接采用,并应将技术专家对资质认定依据的标准与该国际标准进行比较和确认的意见附后,作为支撑该项检验的合法依据。超出实验室资质认定范围的,需报资质认定部门批准或取得临时授权后,方可采用该国际标准出具有证明作用的结果和数据。申请资质认定的国际标准应译成中文。

5．关于实验室自制的方法标准

资质认定评审准则为鼓励实验室科技进步,帮助实验室适应市场经济需要和为客户提供更多的服务。对于实验室自行制订方法,应掌握三点:

(1) 实验室自行制订的非标方法应经过确认,确认方法是:

a)从理论到实践对方法的理解;

b)使用参考标准或标准物质进行校准;

c)与不同方法所得结果进行比较;

d)实验室间对比;

e)对影响结果的因素做系统性评审;

f)进行结果不确定度评定。

确认的内容是:预期用途评价所确定的方法得到的值的范围和准确度。方法的性能规范包括结果不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限/重现性限、稳健度、交互灵敏度等,方法的确认应对这些特性量加以核查、对比和确定。

经过验证和确认后通知客户。

(2) 当需要使用自行制订的非标方法时,应与客户协商征得同意,使出具的结果能为委托方所接受。实验室不应采用不适合客户需要的方法和程序。本条可按照4.6的合同评审,双方达成一致的协议,在检测前所用方法应得到确认。

(3) 使用非标方法限制在特定委托方的检测。

6．方法的偏离

实验室应当建立在例外情况下允许偏离的规定或程序,对方法的任何偏离必须以不和背离质量方针和目标为前提,只能在已取得资质认定的能力范围内进行。

对于产品、限量是否合格的判断依据的偏离,必须经过行政主管部门的批准。对过程方法的简化,应与客户协商协议。采用新的过程方法或新的设备,应经技术验证后报发证机关核准。

偏离均应被文件规定,经客户同意并有实验室技术负责人批准方可实施。偏离仅限于在该偏离已被文件规定,并经技术判断、授权和经客户同意的情况下允许发生。作为资质认定的特殊要求,强调对偏离“须有相关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后”,即不允许任何随意的偏离行为,实验室对于方法的偏离,应按程序上报核准。实施时应做好技术记录,并进行后续跟踪加以验证。

7．数据处理

对数据控制和核查的要求,是检测/校准活动中十分重要的环节。

(1)实验应当对检测/校准活动中的计算处理和数据转换做出相应措施规定,以确保检测/校准获得的数据得到正确的计算和转换。避免因计算处理和数据转换出现的错误而造成结果不可靠。因此,当计算作为检查活动的一部分时,如有条件应尽可能由检测以外的人对各种计算进行详细检查,并被文件化。手抄数据也应该核查,以保证没有抄错,或错误地输入到计算机文件中。计算和转换中出现的差错在检测/校准工作也是时有发生的,实验室应当避免这种“功亏一篑”的错误发生。

(2)当实验室使用计算机或自动化设备对检测数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时,实验室应对出具的数据进行质量控制,以保证数据的完整性和保密性,包括建立并实施数据保护程序,其内容包括:使用者开发的软件应被制成足够详细的文件,并加以验证;要逐步开展对计算机软件的测评,以确保软件的功能和安全性;计算机操作人员应实行专职制,未经批准不得交叉使用;计算机硬盘应有备份,并建立定期刻录和电子签名制度;软盘、光盘、U盘应由专人妥善保管,禁止非授权人接触,防止结果被修改;软件应有不同等级的密码保护;当很多用户同时访问同一个数据库时,系统应有几层不同级别的访问权,以确定对每个用户的开放性。应经常对计算机或自动化设备进行维护,确保其功能正常,并提供必需的环境和运行条件;防止病毒感染。

8．申请食品检验机构资质认定的能力范围

当实验室申请食品检验机构资质认定时,检验能力范围是指下列情况的一项或多项。

a)~c)款主要考虑的是《食品安全法》中食品安全检验活动不只是对食品还包括食品添加剂、食品相关产品,这里明确了依据这三类产品的食品安全标准(限量)来评价或表达其检验能力的范围。这些检验活动属于食品检验机构资质认定的范畴。d)款是对以食品安全标准的参数(项目)标准或检验方法为线索对食品、食品添加剂、食品相关产品检验能力的描述,以顺应目前食品安全标准体系的一部分,以其为线索进行检验能力的描述以便于食品检验机构开展工作。f)款是对食品、食品添加剂、食品相关产品的安全性毒理学评价检验能力的描述。

9．当实验室涉及生物安全活动时,实验室活动管理的要求

实验室活动是实验室的核心工作,也是可能发生意外、事故的必然过程。实验室管理层应控制、管理和监督任何实验室活动,建立计划、申请、批准、实施、监督、评估实验室活动的政策和程序,并指定每项实验室活动的项目负责人。在开展活动前,应首先进行系统的风险评估,使所有参与者了解实验室活动可能涉及的任何危险,掌握良好操作规范,建立指导实验人员如何在风险最小情况下进行工作的标准操作程序(SOP),包括如何正确选择和使用个人防护装备。

在很多情况下,实验室人员并不能了解所操作样本的风险,实验室应建立针对未知风险材料操作的政策和程序,在不具备条件时,应停止操作,不可从事风险不可控的活动。

三、 应用实例

【实例1】 某实验室在每采用一种新的检测方法前都进行了方法确认,以考证实验室检测人员对新检测方法的掌握程度和执行新检测方法的资源满足程序。

×××疾病预防控制中心新开展项目申请表

××PF01-26-01

×××疾病预防控制中心新开展项目评审表

××PF01-26-02

注:当标准发生变更,检测方法发生了很大变化,也采用此种方法进行确认。

下面以工作场所空气中苯胺为例,说明方法确认一般要做的技术指标。

本法与标准方法各项技术指标的比较(苯胺)

【实例2】 当检测方法发生变更的时候,对所用的方法重新进行确认,当检验方法未发生实质性的变化,采用简易的方法进行确认。

×××疾病预防控制中心原计量认证项目能力变更确认表

××PF01-26-03

填表人: 技术负责人:

日 期: 日 期:

【实例3】 某实验室针对计算机中的数据控制,制订“计算机和自动设备数据保证控制程序”,以保证数据的准确控制。

计算机和自动设备数据保证控制程序

1．目的

为确保各部门利用计算机或自动设备准确、安全、有效地完成各项检测和校准工作,特制订程序。

2．适用范围

适用于本实验室计算机或自动设备对数据进行采集、处理、记录、报告、存储和检索等工作。

3．职责

3.1 各部门负责人负责计算机和自动设备应用权限的设定和批准。

3.2 计算机管理员(网管)负责计算机应用权限的管理,保证“实验室管理系统”的正常运行和定期维护;负责网络故障的处理以及重要软件的保管,并定期对数据库和电子文档进行备份。

3.3 计算机使用人员和自动设备使用人负责职责范围内技术应用的实施和日常维护。

4．控制要求

4.1 经主管领导批准后,在用的质量体系文件、记录、操作指导等文件,均可以电子文本方式存于计算机网络中,当文件批准后,由计算机管理员输入服务器中固化,并在公告板上通知。

4.2 每个员工根据工作职责范围获得计算机电子文本文件的使用权限。在此范围内,检索文件、输入信息、制作文件和记录。

4.3 通过对各使用人的授权及设置口令,保证计算机中文件或数据不被任意破坏或丢失,也防止外来人员擅自进入计算机网络。

4.4 当文件更改和换版后,管理员应立即更新计算机网络中的相关文件,撤掉旧文件并将更新后的文件发到相关授权范围之中。

4.5 计算机文件编制、修改、调整后均应做好备份,并统一存储在服务器。然后在光盘上进行备份,并保存在安全的地点。用于控制测试的计算机软件,应做好备份并编制《测试软件清单》。在每次使用测试软件前,应开机验证程序是否运作正常。一般人员未经批准,不得擅自修改程序。

4.6 严禁一切来历不明的软盘进入计算机,严禁从外部网络下载不明用途的文件,外来人员不得擅自使用计算机和计算机网络。

4.7 计算机硬件及软件均应按《仪器设备维护保养程序》进行管理。硬件和软件均指定使用责任人,由其负责对计算机运行环境进行控制并进行日常维护,以保证检验数据的完整性。

4.8 计算机和自动设备的使用者均应经过培训,当所使用的软件发生修改后,应及时通知使用人,并重新进行适当的培训。

4.9 对于需要进行使用权控制的应用,相应的软件系统应具有权限管理功能,以防止非法访问、越权使用和非法修改。

4.10 对计算机和自动设备应进行适当维护,安装杀病毒软件并且每月进行一次杀病毒和数据库备份工作,以确保程序不被破坏并保持计算机正常运行。

4.11 应安放在远离热源、磁场,无振动等不妨碍计算机和自动设备正常工作或使用的场所,并要求方便操作。

5．相关文件

《文件和资料控制程序》

《记录控制程序》

《仪器设备管理程序》

【实例4】 某实验室为了对计算机所产生的数据进行数据保存和便于检索,制订了“数据刻录拷贝登记表”如下:

数据刻录拷贝登记表

刻录人: 刻录日期:

四、 常见不符合项(表2-11)

五、 不确定度应用实例

【实例1】

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠不确定度评定实例

1．实验部分

1.1 实验方法:按GB/T 5009.28—2003《食品中糖精钠的测定》方法进行。

1.1.1 糖精钠标准溶液

吸取糖精钠标准溶液(GBW(E)100008,1.00mg/mL)5.00mL,定容至50.00mL,得到0.10mg/mL的糖精钠标准溶液使用液,取与样品处理液相同体积(5.0μL)注入高效液相色谱仪测定。

1.1.2 样品测定方法

称取5.2012g饮料样品,在电炉上驱赶CO2后加少量水稀释,加氨水调pH值近中性,定容50.00mL,经0.45μm滤膜过滤,高效液相色谱仪测定,进样5.0μL,波长230nm。用单点法校准定量测定。

2．数学模型

X=

式中:X——样品中糖精钠的含量,单位为克每千克(g/kg);

Vx——样品定容体积,单位为毫升(mL);

C0——标准使用液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

m——样品的称样量,单位为克(g);

Ax——样品糖精钠的色谱峰面积;

A0——糖精钠标准物质的色谱峰面积。

3．测定饮料中糖精钠浓度的不确定度来源及其分量评定

3.1 A类不确定度,即重复测定样品和标准物质产生的相对不确定度urel(1)。

3.1.1 样品六次重复测定产生的相对不确定度urel(Ax):样品六次重复测定的峰面积见表1。

得出u(Ax)==10.0802。

则重复测定样品产生的相对不确定度

u rel (Ax)= u(Ax)/ =10.0802/1028.6=0.0098。

3.1.2 标准使用液重复测定产生的相对不确定度urel(A0):标准使用液六次重复测定的峰面积见表2。

得出u(A0)=SA0=13.7584。

则重复测定标准使用液产生的相对不确定度

urel(A0)=u(A0)/=13.7584/1260.2=0.011。

故重复测定样品和标准物质产生的相对不确定度

===0.015。

3.2 称量m引起的相对不确定度urel (2)

称量不确定度来自两个方面:第一,称量变动性,根据历史记载,在50g以内的称量变动性标准偏差为0.00007g;第二,天平称量产生的不确定度,按照所使用电子天平说明书上标明的标准偏差为0.2mg,其标准不确定度即0.0002g。

以上两项合成为称量的标准不确定度u(m)==0.0002g。

故称量m引起的相对不确定度urel (2)=u(m)/m=0.0002/5.2012=3.84×10-5。

3.3 糖精钠标准溶液配制引起的相对不确定度urel(3)

3.3.1 糖精钠标准贮备液的相对不确定度

本品由国家标准物质研究中心提供,已知证书给出标准物质的相对不确定度为1%,k=2,则

urel(std)=1%/2=0.5%=0.005 。

3.3.2 配制标准溶液体积的不确定度

3.3.2.1 移液管

(1)校准

A级5.00mL移液管,检定证书给出20℃时的偏差为±0.007mL,假设矩形分布,则其不确定度为0.007/=0.0040mL。

(2)温度

温度的波动范围为±4℃,设为矩形分布,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,温度影响不确定度为5.00×2.1×10-4×4/=0.0024mL。则5.00mL移液管合成体积标准不确定度为u(V1)==0.0047mL 。

3.3.2.2 容量瓶

(1)校准

实验室使用的50.00mL容量瓶的检定证书给出允许偏差为±0.015mL,认为服从矩形分布:

u(50)=0.015/=0.0087mL 。

(2)温度

同上,得到温度影响不确定度为50.00×2.1×10-4×4/=0.024mL。则50.00mL容量瓶的合成体积标准不确定度为u(V2)==0.026mL。

故糖精钠标准溶液配制引起的相对不确定度

=

==5.11×10-3 。

3.4 制备样品溶液的相对不确定度urel(4)

3.4.1 容量瓶的校准

实验中使用的50.00mL容量瓶检定证书的允许偏差为±0.020mL,认为服从矩形分布,则

u(50)=0.020/=0.012mL 。

3.4.2 温度

温度的波动范围为±4℃,设为矩形分布,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,得到温度影响不确定度为50.00×2.1×10-4×4/=0.024mL。则50.00mL容量瓶合成标准不确定度为u(VX)==0.027mL。

故制备样品溶液的相对不确定度urel(4)=u(VX)/VX=0.027/50.00=5.4×10-4。

4．饮料中糖精钠含量不确定度来源

综上所述,饮料中糖精钠含量不确定度来源见表3。

(1) 计算合成不确定度

(2) urel=ucx/Cx=

==0.015 。

根据数学模型、表1和表2计算,检测结果Cx为0.78g/kg,故

ucx=0.78×0.015=0.012g/kg 。

5．计算扩展不确定度

U=kucx,取包含因子k=2,则

U=2×0.012=0.024g/kg 。

6．测量结果不确定度报告

6.1 标准不确定度报告

糖精钠含量:0.78g/kg。

标准不确定度:0.03g/kg。

6.2 扩展不确定度报告

糖精钠含量:(0.78±0.03)g/kg;k=2。

7．结果评价

本报告是采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠的不确定度评定,除饮料外的其他食品中糖精钠的不确定度评定亦可按此依据各自不同的检测数据进行评定。在进行合格判定时,应在检测值加上不确定度值,不超过限量要求时,方可判定为合格。

【实例2】

食品中锌原子吸收分光光度法测定的不确定度评定

1．目的

通过对新购买标准溶液中锌测定的不确定度进行分析,一方面对新标准溶液进行确认,另一方面也对即将过期的旧标准溶液进行核查,以保证之前和以后的锌检测结果的准确性。

2．测量方法简述

样品中锌离子被原子化后,吸收来自锌元素阴极空心灯发出的共振线,吸收共振线的量与该元素的含量成正比。根据这一原理,我们采用锌标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值作为工作曲线,被测样品产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。

3．数学模型

y=ax+b 。

工作曲线数据(表1)如下(每个浓度测定两次):

计算得a=0.2932,b=0.004,r=0.9999。因此,数学模型为

y=0.2932x+0.004 。

4. 各不确定度分量

4.1 A类相对标准不确定度

7次测量结果数据如下(表2):

=990mg/L,RSD=0.0040,=0.594mg/L,=0.180。

Urel(A)=0.0040/=0.15×10-2 。

4.2 B类相对标准不确定度

Urel(B)= 。

其中:Urel(1)——工作曲线拟合引起的相对不确定度;

Urel(2)——标准溶液及配制引起的相对不确定度;

Urel(3)——样品配制引起的相对不确定度;

Urel(4)——吸光度的量化误差引起的相对不确定度;

Urel(5)——分析仪器的相对不确定度。

4.2.1 工作曲线拟合引起的相对不确定度Urel(1)

工作曲线数据(表3)如下:

锌标准溶液的配制(以0.3mg/L标准溶液为例):用1mL单标线吸管吸取1mL锌标准贮备液(500mg/L,由国家标准物质研究中心提供,相对不确定度为1%)至50mL容量瓶中,定容到刻度,得浓度为10mg/L的标准使用液,再用5mL刻度吸管吸取3mL标准使用液至100mL容量瓶中,定容到刻度,得浓度为0.3mg/L的标准使用液。公式表示为

C1=C0×× 。

式中:C1——锌标准溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

C0——锌标准储备液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V1——1mL单标线吸管的体积,单位为毫升(mL);

V2——100mL容量瓶的体积,单位为毫升(mL);

V3——5mL分度吸管吸取3mL标准使用液的体积,单位为毫升(mL);

V4——100mL容量瓶的体积,单位为毫升(mL)。

4.2.2.1 锌标准贮备液标准物质

已知锌标准贮备液浓度为500mg/L,相对标准不确定度为1%,k=2,则标准物质:

u1==0.5%

4.2.2.2 单标线吸管(1mL)的相对标准不确定度u2

其中又包括三个部分:

第一,吸管体积的不确定度,分度吸管(1mL)的容量允差为±0.007mL,按均匀分布换算成标准差为=0.004mL;

第二,吸取时的估读误差,估计为±0.005mL,按均匀分布换算成标准差为=0.0029mL;

第三,单标线吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为3℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.0004mL。

以上三项合成得出u2==0.50×10-2。

4.2.2.3 容量瓶(50mL)的相对标准不确定度u3

同理,其中又包括三个部分:

第一,量瓶体积的不确定度,容量瓶(50mL)的容量允差为±0.05mL,按均匀分布换算成标准差为=0.029mL;

第二,定容时的估读误差,估计为±0.005mL,按均匀分布换算成标准差为=0.0029mL;

第三,容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为3℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.018mL。

以上三项合成得出u3==0.068×10-2。

4.2.2.4 分度吸管(5mL)吸取3mL标准使用液的相对标准不确定度u4

其中又包括三个部分:

第一,分度吸管体积的不确定度,分度吸管(5mL)的容量允差为±0.025mL,按均匀分布换算成标准差为=0.0144mL;

第二,吸取时的估读误差,估计为±0.005mL,按均匀分布换算成标准差为=0.0029mL;

第三,移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为3℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.0018mL。

以上三项合成得出u4==0.49×10-2。

4.2.2.5 容量瓶(100mL)的相对不确定度u5

同理,其中又包括三个部分:

第一,容量瓶体积的不确定度,100mL容量瓶的容量允差为±0.10mL,按均匀分布换算成标准偏差为=0.0577mL;

第二,定容时的估读误差,估计为±0.005mL,按均匀分布换算成标准偏差为=0.0029mL;

第三,容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为3℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.036mL。

以上三项合成得出u5==0.068×10-2。

综上所述,urel(2)=

=

=0.87×10-2 。

4.2.3 样品配制引起的相对不确定度urel(3)

本次所使用的样品为新购买的锌标准溶液,浓度为1000mg/L。现将此溶液稀释到0.6mg/L的浓度,其稀释过程中带来的相对不确定度与配制0.3mg/L标准溶液一样。

urel(3)=

==0.71×10-2 。

4.2.4 吸光度的量化误差引起的相对不确定度urel(4)

该原子吸收分光光度仪的分辨率为0.001A,则

urel(4)==0.16×10-2 。

4.2.5 原子吸收分光光度计的相对不确定度urel(5)

根据校准证书,该原子吸收分光分光仪的不确定度为0.007mg/L(K=2.31),则

urel(5)==0.51×10-2 。

综合以上所述,得

urel(B)=

==1.39×10-2 。

4.3 合成及评定

合成标准不确定度urel(C)===0.0140。

5．扩展不确定度分析

uC=urel(C)×=0.0140×990mg/L=13.9mg/L 。

取包含因子k=2,故锌测定的扩展不确定度为

u= kuC=2×13.9=27.8(mg/L) 。

6．测量结果报告

本次1000mg/L的锌标准溶液实际测定结果为C=(990±27.8)mg/L,扩展不确定度为u=27.8mg/L,包含因子k=2。

【实例3】

紫外分光光度法测定茶多酚含量的不确定度评定

1．目的

通过用紫外分光光度法测定茶饮料中茶多酚的含量的不确定度并进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。

2．测量方法简述

准确吸取待测样品1mL于25mL容量瓶中,加酒石酸亚铁溶液,并用磷酸盐缓冲液稀释到刻度。于紫外540nm波长处检测其吸光值。

C(mg/mL)=1.957×2×A 。

3．不确定度的分析

3.1 各不确定度分量

3.1.1 A类

仪器吸光值重现性引起的不确定度uA:样品重复检测引起的不确定度考虑了仪器因素及样品本底的干扰因素,因此仪器因素可不单独列出。样品连续检测8次吸光值,得以下数据(表1):

=0.5989,=2.34(mg/mL)。

吸光值不确定度按Bessel公式计算:

3.1.2 B类

3.1.2.1 单标线吸管(1mL)的相对标准不确定度u2

其中包括两个部分:

第一,吸管体积的不确定度,单标线吸管(1mL)的容量允差为±0.007mL,按均匀分布换算成标准差为=0.0041mL;

第二,吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为4℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.00048。

以上两项合成得出u1==0.631×10-2。

3.1.2.2 容量瓶(25mL)的相对标准不确定度u3

同理,其中又包括两个部分:

第一,量瓶体积的不确定度,容量瓶(25mL)的容量允差为±0.03mL,按均匀分布换算成标准差为=0.017mL;

第二,容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为(实际温差为4℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃)=0.0121。

以上两项合成得出u2==0.835×10-3。

综上所述,uB=

=

=0.637×10-2 。

3.2 合成及评定

合成标准不确定度uC===0.00639。

4．扩展不确定度分析

取包含因子k=2,故茶多酚含量测定的扩展不确定度为

u=kuC=2×0.00639=0.0128 。

5．测量结果报告

本次实验茶饮料中测得的茶多酚含量为C=(2.34±1.28%)mg/mL,扩展不确定度为U=1.28%,包含因子k=2。

【实例4】

工作场所空气中苯测定结果的不确定度评定

1．测定方法:GBZ/T 160.42—2007

2．过程:用炭管采样1.00mLCS2解析,用气相色谱分析,进样1.0μL标准溶液:

基准:5mL装。

色谱纯,99.5%。

贮备液:0.2241g色谱纯苯用CS2定容重100.0mL。

应用液:2.00mL贮备液+8.00mL CS2溶剂。

计 算:

C(苯)=××1000

=××1000

=0.446(mg/mL) 。

标准系列(以进样2.0μL的绝对量计):

分别吸上述应用液0.10,0.30,0.40,0.50mL,加CS2溶剂至5.00mL,即含苯为0.0178,0.0536,0.0714,0.0892γg的苯标准系列。

测定结果(表1):

3．数字模型

A=a+bX1 ,

X1= ,

X2=·FA ,

F=× 。

式中:X2——空气中苯的浓度mg/m3;

X1——从标准曲线上算得苯含量μg;

A——样品峰面积;

a——标准曲线的截距;

b——标准曲线的斜率;

V——样品体积e;

V0——进样体积μL;

V6——样品解析液体积mL;

F——标化系数;

D——解析效率;

t——采时时温度℃;

p——采样时大气压kPa;

FA——A基不确定度。

4. 因果图(图1)

5. 方差

=++++++ ,

=+ 。

式中:

——苯测定的相对标准不确定度;

——A类相对标准不确定度;

——标准溶液的相对标准不确定度;

——1mL解析液的相对标准不确定度;

——采样体积的相对标准不确定度;

——标化系数的相对标准不确定度;

——解析效率的相对标准不确定度;

——采样温度的相对标准不确定度;

——采样大气压的相对标准不确定度。

6. 相对标准不确定度的分量评定

6.1 测量重复性(FA):

6.2 标准溶液(以标准系列第1管计算):

数字模型:C1=×××V0 。

(1) W(称重):

分析天平——最大公差:MDE=±0.2mg, u(B1)=半宽/R=0.2/3=0.06mg ;

测量重复性:0.2mg,u(FA)=0.2/=0.08mg(n=6) ;

全量分度值:0.1mg,u(B2)=0.1/2=0.029mg 。

u(Wi)==0.104mg ,

u(W)=·u(Wi)=0.158mg ,

urel(w)==0.071% 。

(2)P(苯纯度:P=99.5%)

urel(p)=0.5/×99.50025)=0.029% 。

(3)V1(贮备液用CS2定容至100mL)

100mL容量瓶:MEP=±0.10mL,则urel(V1)=0.1//100=0.058%。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

(4)V2(吸2.00mL标准贮备液):

2mL刻度吸管:MEP=±0.010mL,则urel(V2)=0.01/(×2)=0.029% ,

u(V2)=0.01/=0.058 。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

(5)V2+V3(应用液配制总体积=2+8mg)

10mL刻度吸管:MEP=±0.05mL,则urel(V2)=0.01/(×2)=0.29%,

u(V2)=0.01/=0.058 。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

u(V2+V3)===0.0296 ,

urel(V2+V3)=0.0296/10=0.30% 。

(6)V4(用0.1mL分度吸管吸0.1mL配制标准系列第1管):

0.1mL分度吸管:MEP=±0.003,则urel(V4)=0.003/(×0.1)=1.73% 。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

(7)V5(标准系列用CS2稀释至5.00mL)

5mL容量瓶:MEP=±0.020mL,则urel(V5)=0.02/(×5)=0.23% 。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

(8)V0(10μL微量注射器进样1.0μL)

urel(99.73)=5% ,

=5%/3=1.67%(80%可靠,γ=12.5) 。

(9)标准溶液各分量合成:

urel(C)=

=×100%=2.47%

(10)自由度:80%可靠,γ2=12.5。

6.3 标准曲线

(1)直线回归:A=a+bx=1537.6+450808X,γ=0.9991。

(2)列中间计算表(表2)

(5)样品相当于标准μg的均值

==0.0333μg 。

(6)标准曲线的相对不确定度

Urel(xj)=×

=×

=3.73% 。

(7)自由度:γ3=4×2-2=6。

6.4 Vo(1mLCS2解析液解析样品)

1mL刻度吸管:MPE=±0.008mL,则urel(Vo)=0.008/(×1)=0.46% 。

测量重复性:(忽略)

温度校正:(忽略)

自由度:90%可靠,γ4=50。

6.5 采样体积

V=QT

(1)采样器(Q)=urel(99.23)=5%, R=3,

urel(Q)=5%/3=1.67%。

(2)采样时间(t):

设1%波动,

urel(t)=1%/=0.58%。

(3)urel(V)===1.77%。

(4)自由度:90%可信,v5=50。

6.6 标化系数(F):

F=×=×

(1) 设温度波动为0.5℃,则urel(t)/(×287)=0.10%。

(2) 设气压波动为0.1,则urel(P)/(×101.2)=0.057%。

(3) urel(F)==×100%=0.115%。

(4) 自由度: 90%可信, γ6=50。

6.7 解析效率(D):D=98.7%

urel(D)==0.75%。

自由度:80%可靠,γ7=12.5。

7. 相对不确定度一览表(表3)

8．相对不确定度的合成

urel(X2)=×100% 。

=5.86% 。

9. 有效自由度

Veff=

=22.07=22 ,

T(22)=95=2.09 。

10. 扩展不确定度

urel=2.09×5.86%=12.2% ,

u=8.88×12.2%=1.09 。

11.报告

X2=(8.9±1.1)mg/m3,k=2.09,P=95% 。

【实例5】

氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中砷

的测量结果不确定度评定

1. 测量方法概述

按原卫生部《化妆品卫生规范》2007年版(三、砷,第一法),称取1.000g均匀样品于聚四氟乙烯溶样杯内,同时做试剂空白。加入3mL硝酸、2mL过氧化氢,水浴100℃20min取下,按微波溶样系统手册进行消解。消解完毕,于100℃水浴数分钟,以除去多余氮氧化物。然后转移定容至10mL比色管刻度处。再加入2mL硫脲—抗坏血酸混合溶液,混匀。设定好仪器工作条件和工作参数,待原子荧光仪稳定,即依次测定空白及标准系列,绘制工作曲线,然后测定样品空白、样品,通过工作曲线可查出测试溶液中砷的浓度,再根据定容体积和称样量计算出样品中砷的含量。

2. 测量数学模型

X= 。

式中:X——样品中砷的含量mg/kg;

c0——扣除空白溶液砷后样品溶液中砷的实际浓度μg/L;

V——样品溶液体积mL;

m——样品质量g。

3. 测定不确定度的来源分析

从测量方法可以看出,主要步骤包括采样、样品消化、消化液定容、仪器分析等,其中来源于样品消化的测量不确定度最为复杂,如想对样品消化中每个影响因素进行定量分析是不现实的,但可以通过加标回收试验来评估。按样品中砷的含量与输入量的函数关系式,其不确定度主要来源于测量重复性、样品溶液中砷的浓度不确定度、样品溶液体积不确定度和样品称量不确定度。其中样品溶液中砷的浓度不确定度又包括工作曲线变动性不确定度和标准溶液不确定度。因此主要有以下几个分量:

(1)测量重复性标准差分量u(S);

(2)样品溶液中砷的浓度不确定度分量u(c),其中包括工作曲线变动性不确定度和标准溶液不确定度;

(3)样品溶液体积不确定度分量u(V);

(4)样品称量的不确定度分量u(m);

(5)原子荧光不确定度分量u(i)。

4．测量不确定度的计算

4.1 测量重复性标准差分量

取6份样品进行重复测定,测定结果为0.0423mg/kg、0.0407mg/kg、0.0434mg/kg、0.0431mg/kg、0.0448mg/kg、0.0415mg/kg。可计算得化妆品中砷的含量的平均值和数据列的标准差:

4.2 工作曲线变动性分量

工作曲线测量参数见表1。

对表1数据用最小二乘法拟合线性回归方程:

A=75.7c-25.75 ,

r=0.9999,b=75.7,a=-25.75 。

按下式计算标准曲线的不确定度:

采集6份样品,每份样品溶液测量3次,每个工作曲线溶液测量3次。

因此,P=18,n=12,c=4.26μg/L,=4.625μg/L。

计算得

评定内容:

使用的标准溶液浓度是(1000±3)μg/mL,将其稀释成100μg/L。需要评定标准溶液稀释的不确定度分量和分取标准溶液的不确定度分量。设溶液配制、稀释和移取温度一致,不考虑温度对溶液体积的影响。

(1) 1000μg/mL标准溶液本身的不确定度,由标准物质证书上查得U=0.3%,k=2,因此:

==1.5μg/mL ,

==0.0015 。

(2) 配制100μg/L标准溶液的不确定度分量

配制100μg/L标准溶液时使用两个100mLA级容量瓶和两个10.00mL移液管,根据GB/T 12806《实验室玻璃仪器单线容量瓶》,100mLA级容量瓶的允许差为±0.10mL,按三角分布处理:

==0.041mL 。

容量瓶稀释的重复性约为0.10mL,按均匀分布计算:

==0.058mL ,

则u(V100)==0.071mL ,

urel(V100)==0.00071 。

又,10.00mL单标线移液管的允许差为±0.02mL。按三角分布处理:

==0.0082mL 。

移液管的重复性约为0.010mL,按均匀分布计算:

==0.0058mL ,

则u(V10)==0.010mL ,

urel(V10)==0.001 ,

=

=

=0.002293 。

4.3 分取标准溶液的不确定度分量

制备工作曲线校准溶液时采用25mL滴定管分取0,1.00,2.50,5.00和10.00mL砷标准溶液(100.0μg/L),按GB/T 12807,其分取量的体积误差分别为0,±0.01,±0.01,±0.01和±0.025mL,以三角分布处理,标准不确定度分别为0,0.0041,0.0041,0.0041,0.0041和0.0102mL,相对标准不确定度分别为0,0.0041,0.00164,0.00082和0.00102。

按均方根计算分取标准溶液体积的相对标准不确定度:

==0.0018803 。

分别定容至100mL容量瓶中,配成标准工作曲线。100mL容量瓶的体积误差、稀释重复性和温度引起的体积变化的不确定度已包含在工作曲线的变动中,不再评定。

因此,由标准溶液引起的不确定度为

===0.002965 。

4.4 样品定容体积的不确定度分量

样液均稀释在10mL比色管的刻度处,进行多次重复测定,而每次所使用的比色管不可能都一样,可认为比色管的体积误差和读数误差已随机化(有正有负),其不确定度分量不再评定。

4.5 样品称量的不确定度分量

称取1.000g样品,根据检定证书,≤50g时,其测定误差为0mg,天平称量两次,按均匀分布处理:

u(m)==0g ,

urel(m)=0 。

称量读数的变动性分量已包括在测量重复性中,不再重复评定。

4.6 原子荧光仪不确定度分量

由于是相对测量,仪器的准确度不再考虑。而仪器的变动性已包含在总的重复性里,故不再重复评定。

5．合成标准不确定度(表2)

urel(X)=

=

=0.01505 ,

u(X)=0.01505×0.0426=0.00064113mg/kg 。

6. 扩展不确定度评定

取包含因子k=2,则

U=0.00064113×2≈0.0013mg/kg 。

7．测量结果的表示

化妆品中砷的含量可表示为

C=(0.0426±0.0013)mg/kg,k=2 。

【实例6】

水中浊度测定的不确定度的评定

1．测量方法概述

按GB/T 5750.4—2006测定操作,在常用量程范围内,用仪器测量,获得浊度测量值。

2．数学模型

X=A 。

式中:X为浊度溶液测量值;A为浊度仪为测量值。

水样中浊度不确定度来源包括重复测量时产生的不确定度u3和仪器读数的变动性引起的不确定度u仪器。

3．测量不确定度计算

(1)重复测量时产生的不确定度u3,属A类评定,对20℃的浊度样品溶液重复10次数据如下表所示(表1):

=20.9 , S=0.48 ,

uS=S/=0.15,urel(S)=0.15/20=0.0075 。

(2)仪器读数的变动性引起的不确定度u仪器,由从浊度仪的检定证书中可查到该浊度仪的级别,从而可以知道该仪器的扩展不确定度。该项不确定度属于B类不确定度,该浊度仪的扩展不确定度为U(k=2)=5%,所以其标准不确定度为2.5%,=0.025。

4．合成标准不确定度

urel===0.026 ,

uc=urel×20.9=0.54NTU 。

测量和不确定度参数评定见表。

5．扩展不确定度的评定

取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=u(X)×2≈1.1%。

6．测量不确定度的报告与表示

浊度计测量浑浊度测量结果为(20.9±1.1)NTU。

【实例7】

水中pH测定的测量结果不确定度评定

1．测量方法

按GB/T 5750.4—2006中电极法测定,当电极插入液体中,当氢离子浓度发生变化时其电动势也发生变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。

2．数学模型

评定测量结果的不确定度,通常应考虑测量仪器的不确定度(或允差)、测量方法的不确定度、测量环境的影响以及人员操作的影响等。

如果pH计是在规定的条件下(包括环境温度、湿度、测量程序等)进行测量,环境的影响和测量方法的不确定度可以认为已包含在pH计所引入的不确定度中。人员操作影响和测量仪器的变动性则体现在测量的重复性中。因此,影响测量不确定度的因素主要有测量仪器所引入的不确定度和测量的重复性(含测量体系的变动性)。未知溶液pH值测量的数学模型可以用式(1)表示。

pH溶液=pH仪器 。

式中:pH溶液为水溶液的pH值;pH仪器为pH计测量n次的平均值。

则

= 。(1)

3．不确定度分量及自由度计算

3.1 测量仪器引入的不确定度

从pH 计的检定证书中可查到该pH计的级别,从而可以知道该仪器的扩展不确定度。该项不确定度属于B类不确定度。

可以认为 pH计引入的不确定度非常可靠,其自由度为 γ = ∞。

3.2 测量结果的重复性引入的不确定度u(d)

该值可利用仪器实际测得数据的实验室标准差来估算标准不确定度。重复测定6次u(d) ,

u(d)=,u(d)的自由度γ=6-1=5 。

3.3 合成不确定度的评定

合成不确定度按式(2)计算。 = , (2)

4．合成不确定度的评定

用metla320的pH计值。首先,粗测一下样品的pH值,以判断其酸碱性。本样品大致可以判断为碱性,选用混合磷酸盐和硼砂作为校准用的缓冲物质。将校准液和待测样品一起放入恒温水浴中,温度控制在(25.0±0.2)℃。待温度稳定后,pH计自动温度补偿温度探头测温为25.4℃,用校准液校准仪器,测量样品。测得的数据列为8.08,8.11,8.12,8.11,8.09,8.10。由此可得平均值为8.10,标准差S为0.015. 该测量结果的不确定度的评定如下:

1) 由表1知,0.01级pH计的扩展不确定度为U(k=2)=0.03,所以其标准不确定度=0.015,自由度为∞;

2) 从测量结果可以计算出u(d)====0.006,自由度为5;

3) 由式(2)计算出合成标准不确定度

===0.016 。

由式(3)计算合成标准不确定度的有效自由度

4) 取置信概率p=95%,γeff=253,查表可得t分布临界值为1.96,则扩展不确定度为:

U=t(γ)uc=1.96×0.016=0.04 。

5. 扩展不确定度的评定

测量和不确定度参数评定参数见表1。

6．测定不确定度的报告表示

该未知溶液pH值测量结果的完整表述为pH=8.10±0.04,K=2,p=95%。

【实例8】

水中菌落总数测量结果不确定度的评定

1．测量步骤

按GB 5750.12—2006对用平板培养和计数的方法测量水中的菌落总数,其过程如图1所示。

2．被测量的数学模型

菌落总数按下式计算:

B=I×fn(1)

式中:B——菌落总数,个/mL;

I——样品稀释液中菌落总数,个/mL;

fn——第n个稀释度的稀释倍数。

fn=fn-1(V1n+V2n)/V1n 。(2)

式中:V1n——第n个稀释度加入的样品稀释液体积mL;

V2n——第n个稀释度加入的灭菌生理盐水体积mL;

fn-1——第n-1个稀释度的稀释倍数。

本文计算当n=1时水中菌落总数测量结果的不确定度。

3. 分析和量化不确定度分量

根据测试情况分析,影响测量结果的不确定度分量如下:由稀释倍数引起的不确定度数U(f1),由样品稀释液中菌落数带来的不确定度U(I)。

3.1 稀释倍数的不确定度U(f1)

取1.0mL水样,注入盛有9.0mL灭菌生理盐水的试管中,混匀,制成1∶10稀释液。使用1mL和10mL吸管。根据校准规程其容量允许差分别为±0.015mL和±0.05mL,按均匀分布处理,其标准不确定度分别为0.0087mL和0.029mL。

稀释倍数f1=(V11+V21)/V11=10,其标准不确定度为

U(f1)=

=V21/V11·

=9/1·

=0.083

3.2 样品稀释液中菌落数的不确定度U(I)

选择了一定的培养基、培养温度、培养时间后,在测试方法规定的测试条件下,样品稀释液中菌落数的不确定度主要由样品的均匀性和测试中的随机效应所带来,通过制备的15份稀释样品平行测量,结果取对数后进行分析,结果见表1。

单次测试结果以对数值的形式计算出复组的标准差平方,再合并样本标准差Sp,接着求出两次平行测量结果的标准不确定度U(x),即U(I)包含了样品均匀性和测试中的随机效应给测试结果带来的不确定度。

其中:

所有结果的lg平均为2.398,取反对数为250个/mL,即样品稀释液中菌落总数。通过计算得

Sp=0.0204 ,

U(I)==0.0204/=0.0144 。

3.3 合成标准不确定度分量的计算

U(B)/B=

=

=0.0083 。

合成标准不确定度为

U(B)=0.0083×2500=21 。

4. 结果的报告

取包含因子K=2的扩展不确定度为U=21×2=42。

测量结果报告为B=(2500±42)个/mL 。

注:(1) 如果在空白中发现了菌落,则认为所使用的测试条件不符合要求,所有实验应作废。这已超出了不确定度评定的范畴。

(2) 在结果报告时选择平板菌落数为30~300的稀释度,乘以稀释倍数报告。

【实例9】

紫外线辐射照度计测量结果不确定度评定

1. 测量方法概述

按照《消毒技术规范》(原卫生部2002版),使用ZDZ-1紫外辐射照度计,对×××疾病预防控制中心微生物实验室1根紫外线灯实测6次,在中心波长为253.7nm,距灯管垂直位置1m处进行测定,仪器只读结果乘以修正系数即室内紫外线强度(μW/cm2)。

2．测量数学模型

c1=c2×R 。

式中:c1——室内紫外辐照强度,μW/cm2;

c2——紫外线辐射照度计所测紫外辐照强度,μW/cm2;

R——仪器检定证书所示修正系数。

3．测定不确定度的来源分析

按室内紫外辐照强度与输入量的函数关系式,其不确定度来源于测量重复性、红外线气体分析器的仪器误差、修正系数等带来的不确定度。其中修正系数带来的不确定度很小,忽略不计,所以其主要的不确定度分量为:

(1)测量重复性标准差分量u(s);

(2)紫外线辐射照度计的仪器误差分量u(i)。

4．测量不确定度的计算

4.1 测量重复性标准差分量

对×××疾病预防控制中心微生物试验室1根紫外线灯进行6次重复测定,测定结果为249μW/cm2,253μW/cm2,248μW/cm2,250μW/cm2,250μW/cm2,251μW/cm2,可计算得室内紫外辐照强度的平均值和数据列的标准差:

其标准不确定度和相对标准不确定度分别为

u(S)==0.703167μW/cm2 ,

==0.002811 。

4.2 紫外线辐射照度计的仪器误差分量

根据仪器说明书(符合国家一级照度标准),本紫外线辐射照度计的测量准确度为±4%,其引入的相对不确定度可作均匀分布:

==0.023094 。

5. 合成标准不确定度评定

=

=

=0.023264 ,

=0.023264×250=5.8161μW/cm2 。

室内紫外辐照强度测量结果不确定度见表1。

6 扩展不确定度评定

取包含因子k=2,则

U=5.8161×2≈12μW/cm2 。

7 测量结果的表示

室内紫外辐照强度可表示为

c1=(250±12)μW/cm2,k=2 。

2.15 设备和标准物质

一、 评审准则

(一)《实验室资质认定评审准则》条款

5.4 设备和标准物质

5.4.1 实验室应配备正确进行检测和(或)校准(包括抽样、样品制备、数据处理与分析)所需的抽样、测量和检测设备(包括软件)及标准物质,并对所有仪器设备进行正常维护。

5.4.2 如果仪器设备有过载或错误操作,或显示的结果可疑,或通过其他方式表明有缺陷时,应立即停止使用,并加以明显标识,如可能应将其储存在规定的地方直至修复;修复的仪器设备必须经检定、校准等方式证明其功能指标已恢复。实验室应检查这种缺陷对过去进行的检测和(或)校准所造成的影响。

5.4.3 如果要使用实验室永久控制范围以外的仪器设备(租用、借用、使用客户的设备),限于某些使用频次低、价格昂贵或特定的检测设施设备,且应保证符合本准则的相关要求。

5.4.4 设备应由经过授权的人员操作。设备使用和维护的有关技术资料应便于有关人员取用。

5.4.5 实验室应保存对检测和(或)校准具有重要影响的设备及其软件的档案。该档案至少应包括:

a) 设备及其软件的名称;

b) 制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识;

c) 对设备符合规范的核查记录(如果适用);

d) 当前的位置(如果适用);

e) 制造商的说明书(如果有),或指明其地点;

f) 所有检定/校准报告或证书;

g) 设备接收/启用日期和验收记录;

h) 设备使用和维护记录(适当时);

i) 设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。

5.4.6 所有仪器设备(包括标准物质)都应有明显的标识来表明其状态。

5.4.7 若设备脱离了实验室的直接控制,实验室应确保该设备返回后,在使用前对其功能和校准状态进行检查并能显示满意结果。

5.4.8 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。

5.4.9 当校准产生了一组修正因子时,实验室应确保其得到正确应用。

5.4.10 未经定型的专用检测仪器设备需提供相关技术单位的验证证明。

(二)《食品检验机构资质认定评审准则》条款

5.4 仪器设备和标准物质

5.4.1 食品检验机构应当配备满足所开展的检验活动必需的仪器设备、样品前处理装置以及标准物质(参考物质)或标准菌(毒)种等。

5.4.2 食品检验机构使用仪器设备(包括软件)、标准物质(参考物质)或标准菌(毒)种等有专人管理,满足溯源要求。

(三)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489—2008)标准条款

7.18 实验室设施设备管理

7.18.1 实验室应对设施设备(包括个人防护装备)管理的政策和程序,包括设施设备的完好性监控指标、巡检计划、使用前核查、安全操作、使用限制、授权操作、消毒灭菌、禁止事项、定期校准或检定、定期维护、安全处置、运输、存放等。

7.18.2 应制订在发生事故或溢洒(包括生物、化学或放射性危险材料)时,对设施设备去污染、清洁和消毒灭菌的专用方案(参见附录C)。

7.18.3 设施设备维护、修理、报废或被移出实验室前应去污染、清洁和消毒灭菌;但应意识到,可能仍然需要要求维护人员穿戴适当的个人防护装备。

7.18.4 应明确标示出设施设备中存在的危险的部位。

7.18.5 在投入使用前应核查并确认设施设备的性能可满足实验室的安全要求和相关标准。

7.18.6 每次使用前或使用中应根据监控指标确认设施设备的性能处于正常工作状态,并记录。

7.18.7 如果使用个体呼吸保护装置,应做个体适配性测试,每次使用前核查并确认符合佩戴要求。

7.18.8 设施设备应由经过授权的人员操作和维护,现行有效的使用和维护说明书应便于有关人员使用。

7.18.9 应根据制造商的建议使用和维护实验室设施设备。

7.18.10 应在设施设备的显著部位标示出其唯一编号、校准或验证日期、准用或停用状态。

7.18.11 应停止使用并安全处置性能已显示出缺陷或超出规定限度的设施设备。

7.18.12 无论什么原因,如果设备脱离了实验室的直接控制,待该设备返回后,应在使用前对其性能进行确认并记录。

7.18.13 应维持设施设备的档案,适用时,内容应至少包括(不限于):

a)制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识;

b)验收标准及验收记录;

c)设备接收和启用日期;

d)接收时的状态(新品、使用过、修复过);

e)当前的位置;

f)制造商的使用说明或其存放处;

g)维护记录和年度维护计划;

h)校准(验证)记录和校准(验证)计划;

i)任何损坏、故障、改装或修理记录;

j)服务合同;

k)预计更换日期或使用寿命;

l)安全检查记录。

二、 理解要点

(一)仪器设备

仪器设备是实现检测的技术手段,是影响检测结果的重要因素,实验室应正确配备检测所需的全部设备,包括抽样工具、样品前处理和数据处理需要的仪器设备和相关软件等,保证检测结果的准确、可靠。生物安全实验室还应配备安全防护设备,包括屏障设备(如生物安全柜、负压隔离装置、高效过滤器、个人防护装备等)和消毒灭菌设备(高压灭菌器、污水处理系统、焚烧炉等),用于保护环境、人员和实验对象。

1．设备配备。实验室应根据提出实施的检测项目,对照相应的检测方法工作原理、检测范围、检测灵敏度等技术要求配置仪器设备,生物安全实验室设施设备选择应充分考虑实验室的实验活动以及所操作的病原体的特点,尽可能选择生物安全型科学研究设备(如安全离心设备、移液辅助器、接种环电子灭菌器等),及按不同级别的防护要求选择适当的个人防护装备(如实验室防护服、口罩、手套、防护镜、面具、护目镜、安全眼镜或头部面部保护罩等),以提高安全性。

2．仪器设备出现过载或操作不当等处理。仪器设备出现过载或操作不当等错误,或已显示出缺陷、超出规定限度,这时应立即停止使用该仪器,并贴上停用标识,避免误用。经修复后的设备,必须经检定或校准等方式证明功能指标已恢复正常方可投入使用。实验室还应对这些缺陷或偏离对过去进行的检测造成的影响进行追溯,发现不合格,应按“不合格工作的控制程序”进行处置,必要时应通知客户,以确保检测工作的质量和为客户提供可信任的数据。

3．使用本实验室永久控制范围以外的仪器设备。实验室在检测工作中,可能会以租用、借用或利用客户的设备等方式,使用本实验室永久控制范围以外的仪器设备,对于这种情况,必须限制在使用频率低、价格昂贵或特殊的检测设备的范围,仪器设备的性能和技术指标符合被检参数的要求,且经检定或校准合格,同时在其结果或报告中应予以注明。

4．设备操作授权。实验室应明确规定所有仪器设备(包括软件)等使用和保管人的岗位职责、范围,对重要的、关键的仪器设备和操作技术复杂的大型设备,应当由专门指定的(以授权方式体现)操作人员操作和维护保养,操作者应当经过培训考核,持证上岗。与生物安全有关的特种设备(如压力容器等),应当到有培训资质的部门经过培训考核,持证上岗。未经授权的人员不得动用该仪器设备,一般不允许使用由他人管理的仪器设备。

5．设备档案。实验室应建立仪器设备档案,对检测有重要影响的仪器设备,档案至少包括9项内容,应以一台一档的方式建立档案,档案内容应包括该仪器设备的基本信息(设备及软件的名称;制造商名称,设备型号,出厂编号或批号和其他唯一性标识;当前的位置,制造商的说明书;设备接收/启用日期和验收记录等),及时补充相关的信息和资料内容(如:检定/校准证书、检定/校准结果的符合性确认记录;设备使用和维护记录、核查记录、维修记录等),实施动态管理。与实验室生物安全密切相关的设施设备(如生物安全柜、负压隔离装置、高效过滤器、消毒灭菌系统、送排风系统、UPS电源等),其档案要体现对设备状态的控制与过程控制,除实验记录外,应维护和保存完整的实验室设施设备管理记录(如安全检查记录、设施设备完好性监控指标检测记录等)。

6．仪器设备的标识和检定/校准结果的符合性确认。所有仪器设备及其软件、标准物质均应有明显的标识来表明其使用状态。仪器设备经检定/校准后,应对其检定或校准的结果是否符合检验预期使用要求进行确认,并用设备的使用状态标识表明确认结果。

7．唯一性标识。对检测结果有影响的每一台设备及其软件均加以唯一性标识的管理,包括加贴财产标识和状态标识。状态标识分“合格”“准用”“停用”三种,分别以“绿”“黄”“红”三种颜色表示。

(1)绿色标识(合格证):仪器设备经计量检定/校准(包括自校准)合格。确认其符合使用要求。

(2)黄色标识(准用证):仪器设备存在部分缺陷,但在限定范围内可以使用(即受限使用的)。包括:多功能检测设备,某些功能丧失,但检测所用功能正常,且经检定/校准合格者;测试设备某一量程准确度不合格,但测试所用量程合格者;降等降级后使用的仪器设备。

(3)红色标识(停用证):仪器设备目前状态为不能使用,但经检定/校准或修复后可以使用的,不是实验室不需要的废品杂物。停用包含:仪器设备损坏者;仪器设备经检定/校准不合格者;仪器设备性能无法确定者;仪器设备超过周期未检定/校准者;不符合使用要求者。

仪器设备检定/校准状态标识中应包含必要的信息,如检定/校准日期、有效期、设备编号、确认人及确认日期等。适当时,实验室可以在标签中标注校准给出的修正因子或修正值。与实验室生物安全密切相关的设施设备应明确标示出设施设备中存在危险的部位。

8．仪器设备的使用、管理和维护

(1)检测科室使用的仪器设备管理要落实到人,应当明确规定仪器设备的使用和保管人员,贵重仪器设备应由专人使用管理和保管,对于共用的仪器设备(如天平)也要指定责任保管人员。操作人员必须经培训考核合格后经授权方可上机,与生物安全有关的特种设备(如压力容器等),应当到有培训资质的部门经过培训考核,持证上岗。操作人应严格遵守操作规程,建立维护、保养、交接制度,严格按要求做好使用情况记录。

(2)操作人员必须详细阅读、理解仪器设备使用说明书及操作规程,应严格遵守操作规程,并做好使用前后的记录。

(3)贴有“合格”标志、“准用”标志的仪器设备才能使用;贴有“停用”标志的仪器设备,不能使用。

(4)仪器设备使用人员在使用前必须检查仪器设备性能是否正常,是否在检定或校准有效期内,检查检定或校准结果是否能符合检测需要,环境条件是否能保证正常运转。

(5)一旦设备发生故障,应立即停止使用。加贴停用标识,必要时予以隔离,仪器设备修理正常后使用前,必须经检定或校准等方式证明功能指标已恢复正常方可投入使用。同时追溯这些缺陷或偏离对过去进行的检验造成的影响,必要时应通知客户。

(6)携带仪器设备到现场检测时,先将仪器设备放置于稳固的包装箱内,在运输过程中要避免晃动,到达现场后放置于平稳的场所,检查环境条件,符合规定要求后开机。

(7)生物安全实验室的设施设备由于在使用过程中可能受到病原微生物的污染,因此在设施设备维护、修理、报废或移出实验室前应先去污、清洁和消毒灭菌,报废的设施设备也应先确保其无微生物污染。

(8)无论何种原因,设备脱离了实验室的直接控制,在设备返回后,操作人员在使用前应对该仪器功能和校准状态进行核查。核查方法可对关键量或值进行回顾性试验比对,确认结果吻合或差别符合不确定度要求的设备才能投入使用。

9．期间核查。期间核查不是一般的功能检查,更不是缩短检定/校准周期,其目的是在两次检定/校准的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。

(1)期间核查对象。实验室应考虑划定哪些测量设备需进行期间核查,以及采用的核查方法和频次。不是所有的设备都要进行期间核查,对于稳定性好的设备可不考虑期间核查。

主要针对以下几种:

①仪器设备的稳定性差,性能不够稳定、漂移率大的;

②使用频繁;

③经常携带运输到现场及在恶劣环境使用或经常拆卸、搬运的;

④仪器设备的校准周期较长或上次校准的结果不是很理想的;

⑤仪器设备操作人员的熟练程度不高时,引发仪器设备故障的概率会增高,甚至会影响到仪器设备的稳定性,应考虑安排期间核查。

(2)期间核查的方法。期间核查的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,常用的有以下几种:

① 使用有证标准物质验证;

② 对稳定的被测件(例如核查标准)的量值重新测定;

③ 与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较;

④ 加标回收、实验室间比对或能力验证;

⑤ 在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。

核查后,应对数据进行分析和评价。当发现仪器设备已经出现较大偏离,可能导致检测结果不可靠时,应按相关规定处理,直到经证实的结果是满意时方可投入使用。

(3)期间核查的主要内容。核查的主要内容通常选择仪器说明书列出的技术指标,如:

① 零点检查;

② 灵敏度;

③ 准确度;

④ 分辨率;

⑤ 测量重复性;

⑥ 标准曲线线性;

⑦ 仪器内置自校检查;

⑧ 标准物质或参考物质测试响应值等。

(4)期间核查结果的应用。实验室应明确专人对核查的结果进行分析,以判定其结果是否出现异常或出现异常趋势,异常情况的判定依据等内容应有作业指导书。当核查结果表明该设备出现偏差,应根据情况对设备进行维护调试,或将设备送校准机构进行校准。还应分析偏差对以前的检测结果产生的影响,并启动《不符合工作程序》或《纠正措施程序》。

10. 使用未定型的专用检测仪器的管理。使用未定型的专用检测仪器,需提供技术机构对该设备的验证证明,以增强该设备出具的数据的可信度。

(1)使用有证标准物质(参考标准)来给出可靠的物理或化学特性。

(2)通过三台以上同类仪器设备对可分割的同一样品进行比对。

(3)对于综合性检验的仪器设备,可通过对该设备的基本参数的校验来进行。如这类仪器带有自校程序,还必须包括用自校程序进行自校。

(二)标准物质、标准菌(毒)种

标准物质在检验数据准确性方面的作用至关重要,实验室应配备正确进行检测的标准(参考)物质、标准菌(毒)种等,食品检验机构应明确规定所有标准(参考)物质、标准菌(毒)种等使用和保管人的岗位职责、范围,标准菌(毒)种应当授权双人双锁专柜保管,制订并实施安全处置、运输、存储、使用的管理程序。

1．标准物质的可溯源性

(1)标准物质应从合格供应商采购,保证货源可靠,便于货物可追溯。

(2)国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书,应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。

(3)国内制备的标准物质应有国家计量部门发布的编号,并附有标准物质证书。

(4)当使用参考物质而无法进行量值溯源时,应具有生产厂家提供的有效证明,实验室应编制程序进行技术验证。

2．标准物质的管理

(1)标准物质应从合格供应商采购,保证货源可靠,便于货物可追溯。

(2)实验室应指定专人负责保管标准物质,并有专门的存放场所或空间,确保其不受污染。实验室可设计一个标准物质台账的表格,保留每一种标准物质的证书及其他附带文件等相关信息,予以唯一性编号,并用明显的标识表明其使用状态。用完或作废后及时从台账中注销,实施动态管理,始终保持账物相符。

(3)标准物质应根据其性质妥善存放,易受潮的应存放于干燥器中,需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中,需密封的用石蜡封口后存放于干燥阴凉处,需低温保存的应存放在冷藏室中,需冷冻保存的应存放在冷冻室中,不宜冷藏的应常温保存。对不稳定、易分解的标准物质应格外关注其存放条件的变化,防止其性能发生变化。对保存的场所及设施应进行日常检查和维护,并保留监控记录以确保其正常运行。对于不同种类的标准物质应根据其物理化学及安全特性进行保存分类,采用隔离、隔开、分离的方式分区保存,避免标准物质间的交叉污染。过期、变质、破裂、渗漏的标准物质,要有明显的标识并分区存放。

3．标准溶液的管理

(1)实验室配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一,标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期及配制人。

(2)标准溶液的配制应有逐级稀释记录,标准溶液的标定按相应标准操作,做双人复标每人四次平行标定。

(3)标准溶液有规定期限的,按规定的有效期使用,超过有效期的应重新配制。未明确有效期的可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。也可按下述情况保存。

①标准滴定溶液常温保存,一般有效期为两个月,标准滴定溶液的浓度小于0.02mol/L时,应在临用前稀释配制。

②用于农药兽药残留检测的标准溶液一般配制成浓度为0.5~1mg/mL的标准储备液,保存在0℃左右的冰箱中,有效期为6个月;稀释成浓度为0.5~1μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为2~3周。

③元素标准溶液一般配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为6个月;稀释成浓度为1~10μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为1个月。

④标准溶液存放的容器应符合规定,注意相容性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放的环境温度。

⑤应经常检查标准溶液和工作溶液的变化迹象,观察有无变色、沉淀、分层等现象。

⑥当检测结果出现疑问时,应核查所用标准溶液的配制和使用情况,必要时需重新配制并进行复测。

4．标准物质的使用

(1)使用标准物质前应仔细阅读标准物质证书上的全部信息,以确保正确使用标准物质。

(2)选用的标准物质应在有效期内,其稳定性应满足整个实验计划的需要。

(3)记录标准溶液稀释的全过程。

5．标准物质的期间核查方法

核查对象一般为临近失效期、使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的标准物质。

(1)有证标准物质。对于有证标准物质的期间核查,主要是核查实验室是否制订标准物质管理文件,是否严格执行,是否在有效期内,是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等进行使用和保存。若核查结果完全符合要求,则实验室无须再对该标准物质的特性量值进行重新验证。如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化,可采用t检验、响应值质控图法、用新购有证标准物质进行量值的验证等。

(2)非有证标准物质。包括参考(标准)物质、质控样品、校准物、自行配制的标准溶液、标准气体等。

①定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查;

②通过实验室间比对确认量值;

③送有资质的校准机构进行校准;

④测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品。

6．标准物质期间核查时间间隔的确定

标准物质期间核查时间间隔的确定,可根据实验室对标准物的使用频次和实验室储存标准物质的条件来决定。有良好的实验环境和储存条件,又有一整套规范的标准物质的管理程序和专人专柜保存,期间核查测量间隔可适当延长。对于实验室首次使用的溶液标准物质,期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排,找出此标准物质期间核查的间隔点,来确定核查间隔。固体标准物质的稳定性非常好,有效期长,只要按要求保存,一般期间核查时间间隔定在半年一次,但固体标准物质中一些不稳定的成分可根据情况缩短核查间隔时间。不常使用的可以在每次使用前进行核查。

7．菌(毒)种使用及保管

应依据国家或行业的菌(毒)种使用及保管的有关法律法规,从实际出发,制订适合本单位实际的菌(毒)种使用保管制度,菌(毒)种的申请、领取、传代、使用、销毁、保存都应有严格的规定和制度,确保菌(毒)种的安全。

(1)实验室应当制订严格的菌(毒)种使用及保管制度,做好病原微生物菌(毒)种和阳性样本进出和储存的记录,建立档案制度,并指定专人负责。对高致病性病原微生物菌(毒)种和样本应当设专库或者专柜单独储存,双人双锁保管。

(2)实验室使用菌(毒)种和阳性样本时应2人以上,使用、转种等均须做好详细记录,以备检查。实验室内使用期间的菌(毒)种和阳性样本也应按规定指定专人保存。

(3)实验室在相关实验活动结束后,应当依照国务院卫生主管部门或者兽医主管部门的规定,及时将病原微生物菌(毒)种和样本就地销毁或者送交保藏机构保管。

(4)病原微生物或样品就地销毁前,应经实验室负责人同意,必要时报生物安全负责人,销毁时应2人以上,销毁方法应符合国家有关要求,并做好详细记录。

(三)个人防护装备的要求

实验室所用任何个人防护装备应符合国家、行业有关标准的要求。在危害评估的基础上,按不同级别的防护要求选择适当的个人防护装备。实验室对个人防护装备的选择、使用、维护应有明确的书面规定、程序和使用指导。

1．实验室防护服

实验室应确保具备足够的有适当防护水平的清洁防护服可供使用。不用时,只应将清洁的防护服置于专用存放处。污染的防护服应于适当标记的防漏袋中放置并搬运。

每隔适当的时间应更换防护服以确保清洁,当知道防护服已被危险材料污染时应立即更换。离开实验室区域之前应脱去防护服。

当具潜在危险的物质极有可能溅到工作人员时,应使用塑料围裙或防液体的长罩服。在这种工作环境中,如必要,还应穿戴其他的个人防护装备,如手套、防护镜、面具、头部面部保护罩等。

实验服最好应该能完全扣住。而长袖、背面开口的隔离衣、连体衣的防护效果要比实验服好,因此更适用于在微生物学实验室以及生物安全柜中的工作。在必须对血液或培养液等化学或生物学物质的溢出提供进一步防护时,应该在实验服或隔离衣外面穿上围裙。衣物洗熨工作应在实验室机构内或就近进行。实验服、隔离衣、连体衣或围裙不得穿离实验室区域。

2．面部及身体保护

处理样本的过程中,如可产生含生物因子的气溶胶,应在适当的生物安全柜中操作。在处理危险材料时应有许可使用的安全眼镜、面部防护罩或其他的眼部面部保护装置可供使用。

要根据所进行的操作来选择相应的装备,从而避免因实验物品飞溅对眼睛和面部造成的危害。制备屈光眼镜、平光眼镜并配以专门镜框,将镜片从镜框前面装上,这种镜框用可弯曲的或侧面有护罩的防碎材料制成(安全眼镜)。安全眼镜即使侧面带有护罩也不能对喷溅提供充分的保护。护目镜应该戴在常规视力矫正眼镜或隐形眼镜(它们对生物学危害没有保护作用)的外面来对飞溅和撞击提供保护。面罩(面具)采用防碎塑料制成,形状与脸型相配,通过头带或帽子佩戴。

护目镜、安全眼镜或面罩均不得戴离实验室区域。

(1)手套

手套应在实验室工作时使用,以防生物危险、化学品、辐射污染,冷和热,产品污染,刺伤、擦伤和动物抓咬伤等。手套应按所从事操作的性质符合舒服、合适、灵活、握牢、耐磨、耐扎和耐撕的要求,并应对所涉及的危险提供足够的防护。应对实验室工作人员进行选择手套、使用前及使用后的佩戴及摘除等培训。应保证:①所戴手套无漏损;②戴好手套后可完全遮住手及腕部,如必要,可覆盖实验室长罩服或外衣的袖子;③在撕破、损坏或怀疑内部受污染时更换手套;④手套为实验室工作专用,在工作完成或中止后应消毒、摘掉并安全处置。

(2)鞋

鞋应舒适,鞋底防滑。推荐使用皮制或合成材料的不渗液体的鞋类。在从事可能出现漏出的工作时可穿一次性防水鞋套。在实验室的特殊区域(例如有防静电要求的区域)或BSL-3和BSL-4实验室要求使用专用鞋(例如一次性或橡胶靴子)。

(3)呼吸道防护

当要求使用呼吸防护装备(如面具、个人呼吸器、正压服等)时,其使用和维护的作业指导书应包括在相应活动的安全操作程序手册中。呼吸器应只能按照作业指导书及培训的要求使用。

应安排工作场所监控、医学评估和对呼吸器使用者的监督,以确保其始终正确使用该类装备。应对呼吸器做个体适合性测试。

进行容易产生高危害气溶胶的操作时,要求同时使用适当的个人防护装备、生物安全柜和(或)其他物理防护设备。

(4)生物防护面具

当进行高度危险性的操作(如清理溢出的感染性物质)时,可以采用防毒面具来进行防护。根据危险类型来选择生物防护面具。生物防护面具中装有一种可更换的过滤器,可以保护佩戴者免受微生物气溶胶的影响。过滤器必须与生物防护面具的正确类型相配套。为了达到理想的防护效果,每一个生物防护面具都应与操作者的面部相适合并经过测试。具有一体性供气系统的配套完整的生物防护面具可以提供彻底的保护。在选择正确的生物防护面具时,要听从专业卫生工作者等有相应资质人员的意见。外科面罩在设计上只能保护病人,而不能对工作人员提供呼吸保护。有些单独使用的一次性防毒面具(ISO 13.340.30)的设计是用来保护工作人员避免生物因子暴露。防毒面具不得戴离实验室区域。

三、 应用实例

【实例1】

仪器设备检定/校准符合性评审记录

表格编号:××PF01-30-02 科室:卫生监测科

【实例2】 ×××型原子吸收分光光度计期间核查记录(相应期间核查操作规程详

见本书第四篇作业指导书范例)。

×××型原子吸收分光光度计期间核查记录表

共 页 第 页 附件 件

1．外观检查

设备标签应清晰可辨;仪器及附件紧固良好,连接良好;气路系统密封,不泄漏;仪器各旋钮及功能键应能正常工作。

2．仪器自检及计算机控制检查

开机并连接计算机后,能通过自检;输入计算机指令后,仪器的相应部件能正常工作。

3．基线的稳定性测定

在0.2nm光谱带宽、波长324.7nm条件下,按测铜的最佳标准条件,点燃乙炔/空气火焰,测去离子水,15min后,记录15min内基线漂移(表2)。

4．火焰原子吸收法测铜、石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差

(1) 检出限:将仪器各参数调至正常状态,用火焰原子吸收法测定铜标准溶液系列0.00,0.25,0.50,1.00,2.00μg/mL,石墨炉原子化法测镉标准溶液系列0.00,1.00,2.00,3.00,5.00ng/mL,每个浓度分别测3次吸光度;按线性回归法,求出曲线斜率(b),相同条件下,分别对空白溶液测11次吸光度,求出标准偏差SA,检出限CL=3SA/b;

(2) 重复性:选择标准系列中的某个浓度,使其吸光度在0.10.3范围内,进行7次测定,求出重复性即相对标准偏差(RSD);

(3) 线性误差:利用曲线回归方程,计算出曲线系列中间点(第i点)的浓度Ci,减去第i点实际浓度Csi,与第i点实际浓度Csi的百分比,即线性误差。Xi=(Ci-Csi)/Csi×100%。

详见附表1、附表2。

附表1 火焰原子吸收法测铜的检出限、重复性和线性误差

附表2 石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差

期间核查结论:经核查,该设备的各项技术指标符合×××型原子吸收分光光度计期间核查操作规程中规定要求。

复核人: 审核人:

年 月 日 年 月 日

【实例3】 酶标仪期间核查记录(相应期间核查操作规程详见本书第四篇作业指导书范例)。

酶标仪期间核查记录表

共 页 第 页 附件 件

期间核查记录:

(1)使用的器材、标准物质

吸光度标称值为1.0和0.5的光谱中性滤光片(经检定有效期:2015年6月)。

(2)期间核查项目、数据、结果

1)仪器外观检查:正常。

2)示值稳定性(表2)

3)吸光度示值误差(表3)

4)吸光度重复性(表4)

期间核查结论:经期间核查,该仪器的各项技术指标符合酶标仪期间核查方法中规定的要求。

不符合项说明:

检查人: 复核人: 审核人:

年 月 日 年 月 日 年 月 日

【实例4】 ×××型液相色谱仪期间核查记录(相应期间核查操作规程详见本书第四篇作业指导书范例)。

×××型液相色谱仪期间核查记录表

共 页 第 页 附件 件

1．外观检查

仪器标签清晰可辨;仪器及附件的所有紧固件均紧固良好,连接件连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;输液系统应无泄漏。

2．仪器自检及计算机控制检查

开机并连接计算机后,能通过自检;输入计算机指令后,仪器的相应部件能正常工作。

3．基线的稳定性测定

在正常工作状态下,选用C18色谱柱,紫外254nm,流动相为100%甲醇,流量为1.00mL/min,检测灵敏度调到最灵敏挡,待仪器基线稳定后,记录30min内基线漂移和基线噪声(表2)。

4．最小检测浓度

在以上色谱条件下,基线稳定后,注入10μL0.1μg/mL苯甲酸溶液,记录苯甲酸标准色谱峰高H和基线噪声峰高HN,最小检测浓度=2×HN×C/H(C为苯甲酸标准浓度)(表3)。

5．整机定性、定量重复性

在以上色谱条件下,测定苯甲酸标准系列0.0,5.0,25.0,50.0,100μg/mL,对50μg/mL苯甲酸标准溶液重复测6次,记录保留时间和峰面积或实测值,计算相对标准偏差RSD(表4)。

6．期间核查结论

经期间核查,该仪器的各项技术指标符合液相色谱仪的期间核查方法中规定的要求。

核查人: 复核人: 审核人:

年 月 日 年 月 日 年 月 日

【实例5】 ×××型培养箱期间核查记录(相应期间核查操作规程详见本书第四篇作业指导书范例)。

×××型培养箱期间核查记录表

共 页 第 页 附件 件

1．外观检查

外表无明显损伤和锈蚀,温度显示清晰,各旋钮无松动。

2．温度均匀性核查(表2)

3．温度示值误差和温度波动度(表3)

期间核查结论:

经期间核查,该仪器的各项技术指标__符合__生化培养箱、恒温培养箱的期间核查方法中规定的要求。

不符合项说明:

核查人: 复核人: 审核人:

年 月 日 年 月 日 年 月 日

4．常见不符合项(表2-12)

2.16 量值溯源

一、 评审准则

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或校准的值能够与规定的参考标准(通常是国家的或国际标准)联系起来的一种特性。溯源的目的就是强调所有测量结果或校准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准,即SI单位的复现值。量值溯源是贸易全球一体化和实验室结果互认的基础。

1．实验室的溯源工作应符合我国法制计量的要求,尤其是在强制检定、非强制检定、计量器具的型式批准等方面,应遵循国家法律的规定。实验室确保相关检测的结果能够溯源到国家基准,其前提条件是检测使用的所有仪器设备的量值能够溯源到国家基准。我国实现量值统一的方式有量值传递或量值溯源。量值传递是国家规定的法制性要求,以自上而下逐级传递的方式实现。溯源是一种自下而上寻求量值“源”的行为。根据国家现行法律的规定,属于国家强制检定目录内的工作计量器具,应依法强制检定。其他仪器设备的溯源,由实验室自行寻求校准机构。

为保证测量的溯源性,当实验室使用外部校准服务时,承担校准服务的机构必须满足以下条件:

(1)能够证明资格。例如经过计量行政部门按JJF 1069考核授权的法定计量检定机构,其所建立的计量标准经过建标考核则可证明具备资格。

(2)具备测量能力。机构的校准能力在授权的范围内,其测量不确定度满足校准链规定的要求。

(3)溯源性符合要求。其校准结果能溯源到国家或国际基准。主要通过校准证书中所提供的计量标准器的证书和有效期来判断。

由这些机构(校准实验室)发布的校准证书应有包括测量不确定度和(或)符合确定的计量规范声明的测量结果。所谓“确定的计量规范”是指在校准证书中必须清楚表明该测量已与何种规范进行过比对,证书中包含该规范或明确指出已参照该规范。

2．实验室应以质量手册、程序文件、作业指导书等文件作为溯源的总体要求,对仪器设备分类指导的技术文件,对每一类、每一台仪器设备通过何种方式实施溯源做出具体的规定。在制订文件时应注意检定、校准、确认在文件依据、实施内容、法律效力等方面存在着的不同。

3．对自校准或开展校准服务的溯源项目,实验室应对设备的校准绘制量值溯源系统图,以确保量值能溯源到国家基准。溯源中的各级校准实验室应能证明自己的资格、测量能力和溯源性,所出具的校准证书应给出测量不确定度,以检查是否满足溯源等级图的要求。

自检定/校准的实验室必须满足以下条件:

(1)有相应合格的检定/校准用的计量标准(器);

(2)有检定/校准标准方法或按JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》制订、由本单位发布的校准规范(由有关专业专家和计量专家审定);

(3)有考核合格的人员;

(4)有合适的检定/校准环境条件。

4．国家尚未建立计量基准,目前尚不能检定、校准的仪器设备(即无法溯源到国家计量基准的仪器设备)应通过验证的方式体现其溯源性。如使用有资格的供应者提供的有证标准物质(参考物质)来给出材料可靠的物理或化学特性、设备比对、参加能力验证或实验室间比对计划并获得满意结果等来提供溯源的证据。对不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。

5．实验室应制订检定/校准计划,并在仪器设备使用前对其进行检定/校准,以保证结果准确性。实验室应根据仪器设备的工作周期要求,制订对检测/校准有影响的仪器设备的周检/校准计划,该计划应经技术管理者批准,按时间要求滚动实施。第一,仪器设备用前应经检定/校准,这是确保结果准确可靠的前提条件。第二,用前检定/校准,意味着不要求仪器设备检定/校准的连续性。实验室可以根据检测工作的实际需要,决定哪些仪器需要送检/校准,哪些可以暂时封存不用。对暂时封存不用的仪器应办理暂停手续,经技术管理者批准,批准书存入该仪器档案;加贴停用标识,避免误用;按期维护保养,做好相应的记录;一旦工作需要,再按要求检定或校准后启用该仪器。第三,资质认定部门组织的评审活动,检查在停用期间未使用该仪器进行检测,即该仪器管理符合相关要求。

6．参考标准是“在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特性的测量标准,在该处所做的测量均从它导出”。因此,它是实验室的最高计量标准,它应由能够提供溯源的机构进行强制检定,在我国则是由法定计量技术机构进行检定。实验室应制订对其参考标准的校准计划和程序。实验室内部建立了最高标准器,则该参考标准一般只能用于检定或校准,不得将其作为工作计量器具使用,除非能证明作为参考标准的性能不会失效,因为一旦失准或失效,则将影响一系列由其导出的量值。

参考标准在量值溯源中的重要地位决定其需具有良好的长期稳定性。因此当实验室对参考标准进行任何调整时,在调整前和调整后均应进行校准,并记录其调整量,查看其漂移量,从中分析其长期稳定性。同时也要观察调整量是否过大、是否应对先前的校准进行必要的复核或修正。

7．实验室应尽可能使用有证的标准物质(代号CRM)(参考物质)。若没有有证标准物质可用时,应尽可能使用有质量保证的纯物质来配制内部标准物,同时实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。当校准不能严格按国际单位制进行时,实验室应使用有资格的供应者提供的有证标准物质来给出可靠的物理或化学特性。标准物质的定义:“具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。”而附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。“标准物质证书”是介绍标准物质的技术文件,是向用户提出的质量保证,它随同标准物质提供给用户。在证书中有如下基本信息:标准物质名称及编号;研制和生产单位名称、地址;包装形式;制备方法;特性量值及其测量方法;标准值的不确定度;均匀性及稳定性说明;储存方法;使用中注意事项及必要的参考文献等。在标准物质证书和标签上均有CMC标记。

标准物质的作用有三点。一是作为校准物质用于仪器的定度。因为化学分析仪器一般都是按相对测量方法设计的,所以在使用前或使用中必须用标准物质进行定度或制备“校准曲线”。二是作为已知物质,用以评价测量方法。当测量工作用不同的方法和不同的仪器进行时,已知物质可以有助于对新方法和新仪器所测出的结果进行可靠程度的判断。三是作为控制物质,与待测物质同时进行分析。当标准物质得到的分析结果与证书给出的量值在规定限度内一致时,证明待测物质的分析结果是可信的。

根据准确度的高低,标准物质(代号RM)分为两级,一级标准物质(代号GBW)由国家计量部门制作颁发或出售,二级标准物质[代号GBW(E)]由各专业部门制作供厂矿或实验室日常使用。一般一级标准物质的准确度比二级标准物质高3~5倍,即二级标准物质应溯源到一级标准物质,而一级标准物质应溯源到SI单位。

如果没有有证标准物质时,实验室也应通过其他技术手段确保量值的准确性,其中比对试验是较好的方法之一。

8．实验室应建立并实施期间核查程序,对参考标准和标准物质的期间核查频次、方式、结果记录等进行严格的管理,确保其校准状态的置信度。

该条与5.4.8条区别是,5.4.8是针对实验室进行检测使用的仪器设备,而该条款针对的是实验室的参考标准和标准物质(参考物质)。这是因为参考标准、基准、传递标准、工作标准及标准物质本身也存在短期与长期的变化,为保证其检定/校准状态的可信度,对它们同样应按5.4.8的要求内容进行期间核查。

9．实验室应建立相关的程序文件,详细描述参考标准和标准物质的安全处置、运输、存储、使用等的规定,防止污染和损坏,确保其完整性。实验室建立的参考标准和标准物质关系到实验室内部的检定与校准工作,实验室应当有程序来保证其最高计量器具和标准物质在运输、存储和使用时,是具有安全保障的。当参考标准和标准物质用于实验室固定场所以外的检测、校准或抽样时,有必要制订附加的程序。

三、 应用实例

【实例1】

仪器设备检定、校准、验证计划表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-33-01

编制人:×× 批准人:×××

日期:××××年×月×日 日期:××××年×月×日

【实例2】参考标准使用登记表

共1页;第1页 表格编号:××PF01-48-02

四、 常见不符合项(表2-13)

2.17 抽样和样品处置

一、 准则条款

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

抽样检验是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检验的一种形式。样品的处置是检验工作中的重要部分,涉及样品的接收、标识、准备/制备、检验、存储、弃置等重要内容。

1．抽样是实验室检测活动的一部分,正确的、成功的抽样给检测结果的正确性提供坚实的基础,抽样的最重要指标是检测样品具有代表性,在某些情况下(如食物中毒所剩食品)因其可获得性原因,可能不具备代表性。

2．实验室应制订抽样计划和抽样程序,抽样计划和抽样程序的制订要有科学的、合理的依据,抽样活动要严格按计划和程序进行,要注意现场影响因素的控制。

3．对抽样的有关资料要及时地、详细地进行记录,这些记录应反映在检测结果当中,以显示其代表性和正确性。

4．实验室应有用于检测的样品运输、接收、处置、保护、存储和清理的控制或管理程序,此程序中应包括保护样品的完整性。

5．实验室应有样品唯一的标识系统(识别系统),该样品标识应使样品在实验室的检测过程中予以保留,使任一检测样品自始至终有唯一的编号,不发生互相混淆。适用时,样品标识系统还应包括样品的进一步细分(即从大样上进一步细分为子样),以确保大小样品在实验室内部甚至外部的流转过程中,不发生混淆。

6．在接收样品时,应及时记录异常情况或偏离(异常情况是相对于检测或校准方法中所规定的正常而言;偏离是相对于方法的规定而言,不符合规定就是偏离规定)。当对样品是否适用于检测存有疑问时,或当样品与所提供的说明不符合,或对所要求的检测规定不够详细时,实验室在检测工作前应询问客户,以得到进一步说明并记录下讨论的内容。

7．实验室应采取措施确保样品在实验室全过程中(从交接到出具至规定的样品保留终止时间)不发生非正常的损坏和变质。

8．当样品需要在特定环境条件下贮存或处置时,应配置相应的设备并对环境条件进行监测、控制和记录。对在检测之后还要恢复服务的样品,需特别注意确保样品在处置、检测过程中不被破坏或损伤。

三、 应用实例

【实例1】 某实验室在其质量体系文件中针对抽样工作的质量要求,制订了如下“职业卫生和环境卫生现场采样操作作业指导书”:

职业卫生和环境卫生现场采样操作作业指导书

1 目的

对职业场所和环境卫生现场采样过程进行质量控制,以保证样品采集方法的规范性和正确性。

2 适用范围

适用于本中心开展职业场所和环境卫生现场环境空气中有毒有害物质的现场采集、送检活动的组织实施和执行。

3 职责

3.1 采样科室负责人和质量监督员应对采样设备的日常管理和维护进行日常性地检查,并保证各类采样活动在规定的条件下进行。

3.2 采样人员负责采样仪器设备的现场调试、运行状态的详细记录、已采集样品的安全运输和及时送检。

4 工作程序

4.1 采样人员的要求

4.1.1 上岗前必须经过专业技能的培训,考核合格,取得中心颁发的上岗证后方能从事相应的采样工作。

4.1.2 熟练掌握相关专业的采样规范和各类仪器设备的使用操作、日常维护和期间核查等相关工作。

4.1.3 采样时,采样人员应注意个人防护。

4.2 采样仪器的要求

4.2.1 定期经有关部门计量检定/校准合格,并在有效期内使用。

4.2.2 符合采样规范规定的的量程、精度和误差范围。

4.2.3 符合现场采样要求,如仪器的温湿度使用条件、便携、直流供电,以及防爆安全等特殊要求。

4.2.4 采样过程应保持采样流量稳定。使用前应校正空气采样器的采样流量。

4.3 采样计划确定

根据需现场采样单位的实际情况,初步拟定采样计划,包括项目负责人、采样地点(岗位地点)、检测项目、数量、检测依据、耗材和设备的准备等。

4.4 采样记录

4.4.1 根据要求记录现场的环境条件,如气温、气湿和气压。

4.4.2 记录采样仪器的工作状态,如流速、采样开始时间、采样持续时间、测点示意图等。

4.5 质量控制

4.5.1 各采样点必须采集平行样品,并随同空白样品送相关检验检测科室。每份样品必须有唯一性的标识标注,不能混淆。

4.5.2 采样科室负责人和质量监督管理员负责全部采样工作管理的质量控制。

随时监督检查现场采样工作,如发现仪器设备处于不正常工作状态或采样过程不符合相关的规定规范时,应及时告知采样人员停止采样工作,分析原因,制订下一步的改进措施,监督其实施,并将工作过程予以详细记录。

保证仪器的及时计量检定/校准,与总务科共同制订仪器的档案管理和计量送检工作。

4.5.3 采样人员应详细记录仪器使用前和使用后的状况、使用日期和时间,如发现仪器不正常,相关人员应及时告知仪器保管员和科室负责人。

4.5.4 仪器保管员和采样人员应共同制订和实施采样仪器的日常维护和期间核查计划,以保证仪器设备随时处于良好的工作运行状态。

5 支持性文件

5.1 《检测设备期间核查程序》

5.2 《检测设备管理程序》

5.3 《样品管理程序》

【实例2】 某实验室根据某职业场所委托方检测对象,制订了如下“现场采样计划”:

××有限公司现场采样计划

××年××月××日对××有限公司生产场所存在的职业病危害因素进行采样检测,项目负责人为××。参与人员为××、××、××。具体采样检测项目、岗位地点、使用设备及耗材、检测依据标准、人员分组等信息见表1。

【实例3】 某实验室根据某工作场所委托检测噪声,编定了相应的“采样/检测原始记录”格式如下:

××疾病预防控制中心

采样/检测原始记录

表格编号:××PF01-××-××

第 页 ;共 页;附件页

单 位 _________________________________________________________ 样品编号 __________________

环境条件 ___________________________________________________ 采样/检测日期 ___________________

项 目 ______噪声___________________________________________________________________________

依据及方法 _____________________________GBZ/T 198.8—2007___________________________________

仪器名称、型号及编号 __________________________________________________________________________

仪器状况:采样/检测前 _______________________ 采样/检测后 ______________________________________

采样/检测结果与记录:

采样/检测人: 复核人: 现场陪同人:

××疾病预防控制中心

采样/检测原始记录

表格编号:××PF01-××-××

样品编号: 第 页；共 页

频谱分析结果:

注:倍频程中心频率单位Hz

采样/检测人: 复核人: 现场陪同人:

四、 常见不符合项(表2-14)

2.18 结果质量控制

一、 评审标准

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

(1)检测过程是检测机构质量体系运行的主要过程。影响过程输出(检测报告)的因素很多,包括人员、环境条件、检测方法、测量的溯源、抽样及样品的处置等。检测结果准确与否,是体系运行中对各种因素控制好坏的综合反映。为确保检测结果的有效性,实验室应有质量控制程序和质量控制计划,以监控检测/校准工作的全过程。

运用PDCA循环(美国质量管理专家戴明提出的管理思想,也称“戴明循环”)的管理思想对检测过程进行控制,重要步骤之一是对检测过程进行检查,即对检测过程进行监视和测量。技术校核是对检测过程进行监视和测量的重要方法,通过技术校核能对检测过程是否持续满足预定目标的能力(通常是检测准确率质量目标)进行确认。

因此,实验室应经常利用内部手段,如对盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性;要借助外部力量,如实验室间比对和参加能力验证等验证检测能力。在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下,尤其应加强技术校核工作。

如果检测机构没有技术校核计划、不能提供技术校核证据,就不能认为是检测过程控制有效、体系运行良好的实验室。在资质认定现场考核中,将技术校核作为重点考核项目,对提高检测机构检测工作的准确性、可靠性十分重要。

(2)实验室应记录并分析质量控制的结果数据,记录方式应便于发现其发展趋势。实验室应制订质量控制结果是否可接受的判断依据,若每项质量控制结果在可接受限以内,则判断为符合要求、可以接受;若在可接受限以外,则判断为不符合要求、不可接受。对于所有被判断为不可接受的质量控制结果,实验室应查找原因并采取有计划的纠正措施,消除造成不可接受结果的影响因素。

实验室的质量控制,应建立在统计技术的基础上,通过大量观测数据得出。有了以上的控制方法,平时应对观测数据进行监控,以发现其趋势变化,根据趋势对测量系统做出判断。实验室还应定期有计划地评审所采用的方法,看其能否发现测量系统的变化。

统计技术就是识别、分析和控制变异的重要手段,通过数据分析能够帮助理解和分析变异的性质、程度和原因,质量控制图、实验室间比对/能力验证都是区分两类变异的主要手段。统计技术作为发现问题和体系改进的手段,涉及检测/校准实现过程的各个阶段和管理体系的全过程。过程控制、数据分析、纠正和预防措施等许多要求,都与统计技术有着密切的关系。一个管理好、水平高的实验室,应当十分重视运用统计技术进行质量控制。

(3)实验室进行质量控制时,应尽可能在质量控制数据尚未超出预先设定的判据时提前采取措施。

三、 应用实例

【实例1】 某实验室为了明确地规定实验室质量控制计划能够顺利实施,统一质量控制结果的评定,制订了如下“质量控制活动执行规范”:

1．质量控制方法的选择

采取的质量控制方法,应达到对控制对象进行有效监控的目的。选择的质量控制方法应在质量控制计划中给予描述和确认。控制方法通常选择下述方式中的一种或几种的组合:

(1)使用有证标准物质(或标准菌株)或次级标准物质(或标准菌株)进行实验室内部的质量控制。

(2)参加由上级有关机构组织的国内和国际实验室间比对实验和水平测试,或组织实验室内比对实验。

(3)使用同一检测方法进行重复性实验,或采用不同检测方法(或仪器)进行方法(或仪器)间比较实验。

(4)抽查保留样品进行复验。

(5)不同人员对同一样品的比对试验。

(6)对检测样品中的不同检测项目的结果进行相关性分析。

(7)对来自不同区域样品的检测结果,进行统计分析所得到的经验数据。

由检测室主任负责组织质量控制计划的实施。在有些情况下,如实验室内比对实验,要求所有人员均应参加。实验室人员在实施过程中,应本着对实验室检测结果质量负责的态度,严肃认真地完成,并做好详细记录。

2．检测结果的验证

日常检测中每个批次至少应进行10%的平行样测定,平行误差应在允许范围之内。有实物检测控制样的应随带控制样进行检测。对限量检测样品,经负责人同意,可做单试验;但对检测结果有疑问时,必须做2次以上(含2次)的平行试验或确证。

检测结果由检测人员自核和互核,报告审核人审核;对可能导致判定不合格的结果数据、检测结果出现异常或客户对检测结果提出疑问时,须经检测人员自核,检测室主任复核,授权签字人审核。

(1) 新开展的检测项目、经检测不合格的项目、复测或疑难项目的检测应做双试验核对,其验证可采用2人做平行测定或1人做多次测定来完成,并计算彼此间的结果误差。

(2)对检测结果有异议或进行复测时,凡有标准物质的,一律带标准物质检测,以核对检测结果的准确性。

(3)对新采用的检测方法或新使用的仪器设备所获得的检测结果,应进行1~2次的验证试验,以确定这些方法或仪器是否适用。对大型精密仪器进行检测的项目采用标准品定性和定量。

(4)对执行检验标准做较大改动的或使用非标方法的,应事先对方法进行必要的试验,证明方法的灵敏度、准确度和精密度能满足检测要求。方法应形成书面文件,提交技术负责人审核,交中心主任审批。

(5)当使用自开发计算机程序来存取、处理、使用和查询数据时,应在程序最初投入使用前或修改和调整后进行程序验证,以证实其有效性。

3．质量控制结果的评审

质量负责人将质量控制记录汇总,并组成由各技术岗位具有一定技术资格和能力的人员参加的评审小组,对质量控制结果进行系统地评价;必要时,要使用统计技术。通过统计分析与评价,应该给出对测试有效性和结果准确性的质量有无影响和影响程度的结论,并记录在《检测结果质量控制记录》中,以便于及时发现可能影响检测结果质量的潜在不合格原因。

【实例2】 某实验室为保证检测结果的有效性,特制订了年度的质量控制计划,并发文通知各个相关的实验室。

关于制订×××年××疾控中心质量控制计划的通知

中心各科室:

为确保中心检测结果的准确可靠,使实验室检测技术能力得到有效维持,增强对检测结果的自信度,按照《检测质量控制程序》程序文件的规定,中心将制订20××年度质量控制计划。

中心积极鼓励各科室参加能力验证/比对,同时积极鼓励实验室对具备条件的项目进行有效性质量监控活动。为使实验室开展的实验室间比对和质量有效性监控活动的项目具有代表性和覆盖率,并取得理想的实施效果,请各分实验室制订计划时根据所覆盖的技术领域特点和质量状况,从检测项目的广泛性、重要性和可比性等方面重点加以考虑。

对有效性质量监控计划项目,建议在项目的选择上重点考虑对人员检测技能提高、增强检测结果自信度等有帮助的检测项目/参数,如新开展项目、新上岗人员、新使用设备、检测数据复现性较低、与外部机构相比自身检测能力偏弱等方面涉及的项目/参数,并重点加强质量监控活动实施的有效性。根据各自具体情况选定,但一般不少于3项。

请各科室负责人按照上述要求组织相关人员做好项目申报工作,并在×月×日前按附件的格式将填报好的计划申报给质量管理科,由质量管理科汇总后,报质量负责人审批,最后由中心技术负责人批准。

质量管理科201×年×月×日

附件

××PF01-36-02

试验负责人: 技术负责人:

2.19 结果报告

一、 评审准则

《实验室资质认定评审准则》条款

二、 理解要点

公共卫生检测实验室的检测活动从确定工作任务开始到出具检验报告结束,是由一环扣一环的过程组成的,最终的“产品”是检测数据。绝大多数情况下,由于被检样品互不相关、相对独立,实验室的“产品”(即承载检测数据的报告)是唯一的,没有互换性或一致性,统计方法应用于数据检查的作用受到限制,因此实验室质量管理呈现的特点:工作质量更多地依赖于检测人员个人的职业素质,一旦产生错误,就不易发觉。复核人员往往凭经验对数据进行检查,而不能通过重复检测对每个数据进行核实,批准结果报告的人员也仅仅是对检测依据、结论等项目进行检查。任何一个环节或项目的微小错误都可能导致最终结果产生大问题。

实验室质量管理是不断提高检测活动的管理水平和技术能力两方面的综合活动。检测数据的失真,可引起判定和评价结论的错误,说明质量过程中的管理措施失控,最终导致整个检测工作的失败。由于检测的重要地位和作用,检测数据的质量倍受提供数据和运用数据的各方面所关注,保证检测数据的代表性、可靠性、可比性、公正性理所当然成为检测机构提供技术服务活动中的重要工作内容和质量控制措施。

人们要求数据是可信的,而要保证数据的真实、可靠、准确,就需要对检测活动予以控制,为了确保检测数据客观、公正、及时、准确、可靠,必须明确质量过程及其各个阶段可能影响检测结果质量的各项因素,采取适宜的措施对人员、环境、设备、物资、信息等技术资源加以管理和控制,使检测过程处于受控状态,以实现预期的质量目标。只有控制各种可变因素,才能确保最终结果的可信度。管理必须始于识别服务对象的质量要求,终于服务对象对他手中的“产品”(检验结果报告)感到满意。

(一)检测报告的通用要求

报告是实验室的最终产品,报告的质量直接影响客户对报告的理解和使用,因此除了做好检测过程的质量控制和保证外,也应重视对结果报告的质量保证工作。实验室应准确、清晰、明确、客观地报告检测结果,并应符合检测方法中的规定要求。

结果报告的形式通常为检测报告。除非实验室有充分的理由,否则每份检测报告应至少包括下列信息:

a)标题(如检测报告);

b)实验室的名称和地址,进行检测的地点(如果与实验室的地址不同);

c)检测报告的唯一性标识(如系列号)和每一页上的标识,以确保能够识别该页属于检测报告的一部分,以及表明检测报告结束的清晰标识;

d)客户的单位名称和地址;

e)所用标准或方法的识别;

f)检测物品的描述、状态和明确的标识;

g)样品接收日期和开始进行检测的日期;

h)对结果的有效性和应用相关时,实验室或其他机构所用的抽样计划和程序的说明;

i)带有测量单位的检测结果;

j)对编制人、审核人、授权签字人的姓名、职务、签字或等效的标识,授权签字人应根据授权的领域范围进行签发;

k)必要时,仅与被检测物品有关的申明(如检测结果仅对来样负责)。

必要时,检测报告中除上述的内容以外,还应包括一些附加信息,例如:

a)对检测方法的偏离,或特定检测条件的信息等;

b)评估测量不确定度的申明(适用时);

c)适用和需要时,进行意见和解释;

d)抽样的信息等(适用时)。抽样应包含抽样时间、抽样人、抽样计划、抽样过程中的具体抽样位置,包括简图或照片等,对检测结果有影响的环境条件应有详细的描述。

e)检测结果如有分包结果,分包结果应予以清晰标明。分包方的应以书面或电子方式进行结果报告。书面形式便于核对结果,电子形式便于汇总归档。

如果需要在检测报告中包含“意见和解释”,实验室应将做出意见和解释的依据文件化,并在检测报告中清晰地标出意见和解释的内容。需要强调的是,对于检测实验室而言,意见和解释并非必需,是一种附加服务。对于提供“意见和解释”的评价人员,实验室应证明并确保他们具有足够的能力和知识进行此项工作。评价人员与常规检测人员是有区别的,在培训、经验、专业背景和知识水平等方面的要求都不一样,同时也应符合准则中人员的要求。

(二)检测报告的结果表示

1．定性和定量检测的结果报告

在检测结果的表示中,定量检测结果和定性检测结果表示方式不同。理化检测一般均为定量检测,结果应按检测方法的要求报告单位和有效数字,对未检出的应标明最低检出限;微生物检测结果有定量检测结果和定性检测结果两种,对于定量检测,结果应报告为“在规定的单位样品中检测到多少菌落形成单位(CFU)[或最近似值(MPN)]或小于目标微生物判定限。对于定性检测,结果应报告为“在规定的单位样品中检出或未检出目标微生物”。

2．结果的不确定度要求

实验室由于检测方法的特性而无法进行测量不确定度的计算时,至少应尝试确定不确定度的所有分量并做出合理评估,并确保结果的报告形式不会造成对不确定度的错觉。不确定度的合理评估应建立在方法操作知识和测量范围的基础上,并且在进行不确定度的评估时,应将给定情况下的所有重要不确定度分量考虑在内。

在检测报告上列出检测结果的不确定度时,应把任何局限性(特别是当评估并不包括检测项目含量在样品中分布的不确定度分量时)明确告诉客户。

(三)检测结果的转录和更改

1．结果的转录:当检测报告包含了由分包方所出具的检测结果时,这些结果应予清晰表明(明显地方分开),以免混淆。分包方应以书面或电子方式报告结果。当实验室需要对来自分包实验室的检测结果进行转录时,应有程序验证所有转录内容正确无误。

2．结果的更改:检测报告更改存在以下两种情况:

(1)检测报告如已送达委托人后发现有误,应及时通知所有可能受到影响的委托方,并立即检查原因,有必要重新检测的应立即安排复测,然后根据正确的检测结果出具原检测报告的补充件予以更正或重新签发检测报告。

(2)委托人提出更改检测报告的要求,且更改内容不影响原检测结果,原授权签字人可重新签发修改后的检测报告。重新签发的检测报告,应重新编号,同时应收回原检测报告。无法收回原检测报告时,应签发原检测报告的补充件,报告编号使用R加原报告编号,并注明“本检测报告是对编号××××检测报告的更改补充,原××××检测报告作废”或其他相应的文字说明。

检测报告的修改,应填写检测报告修改记录。收回和作废的检测报告应做好登记,并在作废的检测报告上标记“作废”,以免误用和滥用。

检测报告制作完成后,应将其复制件与所有原始记录及材料一起归档,确保完整,防止散落。

(四)报告的分发

报告发送人应根据委托人要求的方式将制作完成的检测报告及时、准确发出。检测报告发送采用以下方式之一:

(1)委托人自取;

(2)实验室派员送达;

(3)邮寄(挂号信或特快专递);

(4)传真或发送电子邮件后邮寄;

(5)发送电子版本检测报告。

当用电传、传真或其他电子方式或电磁方式传输结果时,应确保结果准确性、完整性以及保护客户机密信息和所有权等要求。报告的发送或领取应有记录。发送报告应记录发送方式和时间,保存发送凭证。领取或送达报告应有取受报告人签名和时间记录。

三、 应用实例

【实例1】

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401234号 共2页 第1页

【实例2】

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401234号 共2页 第2页

以下空白

【实例3】

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第1页

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第2页

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第3页

注:▲为检测点,所检测的项目为高温

101车间现场检测布点图

注:▲为检测点,所检测的项目为高温

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第4页

此页以下空白

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第5页

102车间现场检测布点图(三楼)

注:▲为检测点,所检测的项目为工频电场

303车间现场检测布点图(二楼)

注:▲为检测点,所检测的项目为工频电场

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401235号 共6页 第6页

动力车间(新)现场检测布点图

注:▲为检测点,所检测的项目为工频电场

动力车间(老)现场检测布点图

注:▲为检测点,所检测的项目为工频电场

以下空白

【实例4】

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401236号 共3页 第1页

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401236号 共3页 第2页

××酒店集中空调风管积尘检测结果

××酒店集中空调风管积尘采样布点图

采样点:2楼8231房门口走廊

现场采样编号:DF-01-FGN-01微(细、真)、DF-01-FGN-01积

示意图:

采样点:1楼8126房门口走廊

现场采样编号:DF-02-FGN-01微(细、真)、DF-02-FGN-01积

示意图:

×××疾病预防控制中心

检测报告

×××疾控检字第201401236号 共3页 第3页

采样点:1楼大厅预订处门口

现场采样编号:DF-03-FGN-01微(细、真)、DF-03-FGN-01积

示意图:

注:“×”为采样点;“□”为风口

以下空白

四、 常见不符合项(表2-15)