第一章 增塑剂醇

1.1 异壬醇

一、概述

异壬醇英文名：Isononanol; Isononylalkohol;7-Methyloctan-1-ol; Isononyl alcohol; Einecs 248-471-3，简称INA。别名：二异丁基甲醇等。EPA化学物质信息号为27458-94-2, CA号为2430-22-0。分子式为C9H20O，分子量为144.25。

异壬醇为无色液体。沸点178～179℃（2000Pa），闪点66℃。不溶于水，溶于乙醇和乙醚。

市售异壬醇为异壬醇的混合物，含约90%的3,5,5-三甲基己醇。

异壬醇的制备包括用乙烯生产C4组分，由C4二聚体制备辛烯，辛烯氢甲酰化反应生成异壬醛，异壬醛加氢还原反应制得异壬醇。

二、生产技术

1．C4馏分的分离

C4馏分分离核心技术是吸附剂。吸附剂研究最多、应用最广的是分子筛吸附剂。液体C4中甲醇在分子筛上吸附，30～60℃、质量分数为0～5%的甲醇在分子筛吸附剂上的吸附等温线与Langmuir方程近似。

生产实例一：萃取精馏

实验室测试已经确定含氧碳氢化合物去除程度的方法，所用设备是将一个20mL的不锈钢柱安装在一个封闭的盒中，柱内装有20mL的吸附剂。最初将封闭箱的温度提高到40℃，待温度稳定后，含氧化合物以LHSV为4的流速进料。收集流出组分和分析含氧杂质。被测试的进料含有1000ppm的含氧化合物：2-甲壬酮、2-十一烷醇、癸醇、十二烷酸和2-十二烷醇。采用氧化铝、硅胶和钠X类型的吸附剂（UOP LLC,9139A活性氧化铝）。吸附剂容量为21.95%（质量分数）、吸附能力为32.33%（质量分数）。

从乙烯装置来的裂解C4经萃取精馏和普通精馏产出丁二烯产品，抽余C4中1,3-丁二烯的质量分数≤0.3（影响1-丁烯的精密精馏）。抽余C4与甲醇进入两段醚化反应器，采用常规技术使异丁烯与甲醇发生醚化反应，生成甲基叔丁基醚（MTBE）。未反应的C4与MTBE分离后，C4中异丁烯的质量分数在0.5%左右。

未反应的C4进入粗1-丁烯塔，把部分重组分脱除，塔顶C4中丁烯质量分数≤1.5%,1,3-丁二烯质量分数≤0.6%。粗1-丁烯塔顶C4进入加氢反应器，1,3-丁二烯在2.0MPa、40～60℃下与氢气反应，除去残余的1,3-丁二烯。脱除丁二烯的C4进入二段叠合反应器，异丁烯在催化剂的作用下生成丁烯二聚物（叠合油）。经过叠合反应，丁烯的质量分数下降到0.15%（不影响1-丁烯的精密精馏），脱除了丁二烯和丁烯的C4再进行精密精馏，即可得到聚合级的1-丁烯产品。

该工艺路线能使剩余C4中丁二烯的组成不影响1-丁烯的精密精馏，省掉了丁二烯加氢处理工艺。

通过催化蒸馏技术，使丁烯的转化率达到了99%以上。

萃取蒸馏技术的改进和催化蒸馏技术的应用使混合在C4中丁二烯和丁烯的脱除一次到位，简化了流程，减少了投资，降低了能耗，催化蒸馏技术是合成MTBE工艺路线的一次飞跃。该工艺的1-丁烯产品质量能否合格，关键在于丁烯质量分数能否小于0.28%。

生产实例二：萃取精馏法

目前1-丁烯的生产主要以混合C 4分离方法为主，混合C4的来源一般是乙烯装置的裂解C4，其中含有丁烷、丁二烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯等组分，这些组分的沸点相差很小，采用简单蒸馏方法难以有效分离。超级精馏的方法，能量消耗大，且在双烯烃存在下难以进行精馏操作。所以，生产1-丁烯的难点在于如何脱除丁二烯和异丁烯。

萃取精馏法是在C4馏分中加入某种极性强的萃取剂，使C4馏分中各组分间的相对挥发度差值增大，以便实现精馏分离。萃取精馏以萃取剂的不同分为二甲基甲酰胺法、N-甲基吡咯烷酮（NMP）法等。

NMP法是以含水5%～8%的NMP为萃取剂，采用两级萃取精馏（第一级脱除比丁二烯相对挥发度大的丁烷、丁烯组分，第二级脱除比丁二烯相对挥发度小的C4炔烃组分）和两级普通精馏（第一级脱除低沸物甲基乙炔等，第二级脱除高沸物顺-2-丁烯等）相结合的工艺生产聚合级的丁二烯。该生产工艺包括萃取蒸馏、脱气和蒸馏以及溶剂再生工序。

从蒸汽裂解C4中分离出丁二烯之后，可以选择适当的方法分离丁烯与1-丁烯。丁烯与1-丁烯的沸点仅相差0.6℃，相对挥发度相差0.017，采用一般的物理方法无法进行分离，故一般采用化学方法分离。主要有硫酸萃取法、吸附分离法、树脂水合脱水法、甲基叔丁基醚（MTBE）裂解法。硫酸萃取法是利用1-丁烯和异丁烯与硫酸的反应速率不同来实现分离；吸附分离法是利用1-丁烯和丁烯在分子筛上吸附能力的差异来实现分离；树脂水合脱水法是在阳离子交换树脂作用下，丁烯催化水合生成叔丁醇，叔丁醇再通过强酸性离子交换树脂催化床层脱水制得高纯度的异丁烯。

生产实例三：超精密精馏法

采用超精密精馏法分离l-丁烯先在脱轻塔中脱除少量的水及沸点比正丁烯低的异丁烷和C3组分（丙烯、丙二烯、丙炔），然后在脱重塔中脱除比正丁烯沸点高的正丁烷、顺-2-烯和反-2-丁烯，在塔顶得到纯度大于99.5%的正丁烯。C4烃是继乙烯、丙烯之后的又一重要的石化原料，主要来源于烃类裂解和炼厂催化裂化，是一种重要的石油化工资源，主要来自炼油厂催化裂化装置和乙烯蒸气裂解装置，含有正丁烷、异丁烷、1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯和1,3-丁二烯等。此外，还可能存在乙烯基乙炔、乙基乙炔、二乙炔、l,2-丁二烯、二甲基乙炔等。由于C4馏分各组分的沸点极为接近，不易分离，所以脱轻塔与脱重塔需要较多层的塔板。

生产C9醇或混合物，优选的原料是丁烯，通过萃取精馏，以获取所需要的成分。丁二烯通过选择性加氢可转换成1-丁烯和2-丁烯。在这两种情况下，该产品C4馏分中只有异丁烯和1-丁烯和2-丁烯，通常被称为“残液”。是一种比聚合级丙烯、化学级丙烯和聚合级丁烯更为廉价的原料。

在美国专利2781396、3094564，法国专利FR-A 1324873，日本专利JP-A 08169854，美国专利3153673、3127451中描述了制备醇的方法，是通过庚烯的加氢甲酰化反应和随后进行加氢的过程。

2．制备异壬醇

反应原理：高级支链烯烃是以低级烯烃丁烯（或乙烯）为原料，在催化剂存在下，以低聚或共聚制成。所用催化剂可以是碱性催化剂、酸性催化剂或金属催化剂。

乙烯四聚用于生产1-辛烯的技术，在反应过程中需要把金属七元环扩展到形成1-辛烯所需的金属九元环，而且该金属九元环需要有一个稳定的尺寸，这种结构并不容易形成。

Cr系催化剂可以高选择性地催化乙烯四聚合成1-辛烯，是用于乙烯四聚的主要催化体系。以（（R2）2P）2NR1体系为PNP型配体的Cr（Ⅲ）催化剂，在助催化剂烷基铝氧烷的活化下，可高选择性地催化乙烯四聚制备1-辛烯，1-辛烯选择性达70%，乙烯选择性四聚制备1-辛烯的重要步骤在于金属九元环中间体的形成，这是乙烯选择性四聚成功与否的关键。乙烯四聚的反应过程是在乙烯三聚的金属七元环中间体上再插入一个乙烯分子，形成金属九元环中间体。

南非Sasol公司专利公开了含有双膦配体的用于乙烯选择性四聚制1-辛烯的Cr系催化剂，其方法是把Cr基双（二苯基膦胺）催化剂用于乙烯四聚制备1-辛烯，通过移除最初反应体系中助催化剂甲基铝氧烷（MAO）的甲氧基并在较高压力下反应，1-辛烯的选择性可达到68.3%。该公司开发的一种含有Cr/PNP配体和MAO助催化剂的高活性乙烯四聚制备1-辛烯催化体系。

Cr/PNP/MAO催化体系催化乙烯四聚是在这个高活性催化体系中，助催化剂MAO首先活化Cr（Ⅲ）形成一种活性阳离子Cr （Ⅰ）物种，而PNP配体在此过程中化合价并没有发生变化，从而有利于提高金属七元环上再插入一个乙烯分子形成较大的金属九元环过程的稳定性。在该机理中，金属七元环上插入乙烯形成金属九元环的速率比1-己烯脱除的速率快，而1-辛烯从金属九元环上脱除的速率比进一步插入乙烯的速率快，因此该催化体系可高选择性地催化乙烯四聚生成1-辛烯。

配体的作用主要是与Cr配位形成金属络合物，经烷基铝活化后催化乙烯低聚。在一定范围内，随着配体吸电子能力的增加，催化剂的活性提高，反应向生成低碳烯烃方向移动，所以该类络合催化剂对低碳烯烃有较高的选择性。使用不同配体结构的催化体系，得到的乙烯聚合产品差异很大。

PNP型配体Cr基催化剂用于乙烯三聚和四聚时，配体的影响是最明确的。这些催化体系的活性，尤其是选择性，很大程度上依赖于配体的空间结构和配位的性质。改变配体结构能导致乙烯低聚选择性的显著变化。

邻位芳基的空间体积是决定1-己烯和1-辛烯相对选择性的关键因素。以Ph2PN（Me）PAr2为配体，1-辛烯的选择性为66.0%，己烯的选择性为17.1%。

采用含有邻位甲氧基的芳基膦衍生物配体，1-己烯的选择性较高。在芳基没有邻位取代，或有一个烷基膦配体结构时，会明显提高1-辛烯的选择性。PNP型Cr系催化剂的优势是：可通过改进配体来高效地控制1-己烯和1-辛烯的选择性。进一步的乙烯插入会阻止金属环的增长以及低聚反应产物的生成。

配体中的甲氧基对催化剂的活性和选择性也有特殊的影响。双膦配体Cr配合物以MAO为助催化剂，对乙烯三聚有较好的催化活性和选择性。苯环邻位为乙基取代的双膦胺配体和CrCl3 （THF）, THF（四氢呋喃）组成的催化剂体系，在Al与Cr的摩尔比为300、乙烯压力为4.5MPa、反应温度45℃的条件下，当苯环邻位上取代基的位阻减小时，1-己烯的选择性降低，而1-辛烯的选择性有所提高。

配体中的N-取代基会对乙烯低聚产生更微妙的影响。N-取代基对1-辛烯选择性的影响很小，但对1-己烯选择性的影响较大。各种N取代基的碱性和空间体积对乙烯低聚影响的明显差异是：后者是影响反应选择性的主要参数。烷基PNP型配体中碳原子支链直接隶属于PNP配体的N原子，这对于提高乙烯四聚催化剂的选择性是最根本的。最佳催化体系的1-辛烯的选择性达到88%，聚合活性高达32t/h。

用于乙烯三聚和四聚的Cr系催化体系中的阳离子活性物质必须与其他成分结合使用。1-己烯和1-辛烯的相对选择性在很大程度上还依赖于助催化剂和促进剂的性质，可通过助催化剂来控制相应的1-己烯和1-辛烯的选择性。常用的助催化剂是含有阳离子活性金属中心的烷基铝和MAO。助催化剂对Cr系催化体系的稳定性、活性和立体选择性有明显的影响，并认识到金属与阴离子相互作用的本质是催化性能的决定性因素。通过研究乙烯三聚和四聚催化剂失活的形式，就有可能找到更合适的助催化剂以得到高性能的催化体系。

使用脂肪族溶剂来控制副产物的生成，从而增加1-己烯和1-辛烯的产量。

乙烯四聚选择性制备1-辛烯的研发富有挑战性。具有高活性和高选择性的低催化剂需要选择具有合适电子结构、空间位阻以及相对稳定性的配体，因此需加强对配体的研究以开发乙烯低聚催化剂。

用于异壬醇生产的辛烯，可用来自炼厂催化裂化装置(FCC)，也可来自烃类蒸汽裂解制备乙烯的副产物。如埃克森美孚化学公司与中国台湾南亚塑料公司制备异壬醇的生产工艺是利用隔离石脑油的合适碳原子数的烃类，由烃类蒸汽裂解制乙烯的副产抽余物C4后在酸性条件下低聚得到正丁烯、庚烯、辛烯、壬烯等的混合物，获得的主要产品为相对分子量较高的分支烯烃。Sasol化学公司还成功研制了一种选择性生产1-辛烯的工艺，这种工艺基于在高温下进行费-托合成反应获得高烯烃含量碳氢化合物，并可以利用烯烃同系化反应从1-庚烯中获取1-辛烯。

从低聚的异丁烯中能获得以辛烯为主的低聚物，主产物是2,4,4′-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯的混合物。低聚烯烃混合物主要是辛烯以及更高的低聚物。通过二聚得到辛烯再进行氢甲酰化反应，将烯烃与一氧化碳和氢的合成气经甲酰化反应生成异壬醛，再将异壬醛进行加氢还原反应制得异壬醇。根据不同的工艺，获得的是不同异构体的混合物。

异壬醛加氢通常使用的是烷基膦改性的Co催化剂，控制温度为170～190℃，压力为200～300bar。

烯烃氢甲酰化主反应生成正构醛，但由于烯烃和醛的反应活性较高，常有副反应发生。以丙烯氢甲酰化为例：

主反应：CH2‖CHCH3+CO+H2→CH3CH2CH2CHO

副反应：CH2‖CHCH3+CO+H2→(CH3)2CHCHO

在过量丁醛存在下，缩丁醛能进一步与丁醛化合，生成环状缩醛、链状三聚物，缩醛很容易脱水生成副产物烯醛。

CH3CH2CH2CH（OH）CH（CHO）CHCH3→CH3CH2CH‖C（C2H5） CHO

醛基是最活泼的基团，可进行加氢成醇。

CH3CH2CH2CHO+H2→CH3CH2CH2CH2OH

羰基合成属放热反应，所有烯烃都能进行氢甲酰化反应，如异丁烯的氢甲酰化，产物中3-甲基丁醛的含量可达95%。

羰基合成反应的催化剂活性结构以HCo(CO)4为例，主要步骤是由Co2(CO)8和H2首先生成HCo(CO)4，再解离成HCo(CO)3和CO，氢化羰基钴与烯烃生成π-烯烃络合物，分子重排生成羰基烷基钴。然后CO插入烷基和钴离子之间形成酰基络合物，进一步生成四羰基络合物，后者即与H2或HCo(CO)4反应生成醛。

异壬醇的制备是通过氢甲酰化技术，关键是开发更好的催化剂以减少副产物，增加目标产物，达到绿色、高效的目的。因此生产技术重点在于高效催化剂的开发，另外调整反应条件也是选择之一。

氢甲酰化反应通常要用溶剂。溶剂对反应速度和选择性均有影响。使用NMP（N-甲基吡咯烷酮）为溶剂或萃取剂能提高正丁醛产量。

目前生产异壬醇的羰基醇生产工艺主要有传统工艺、埃克森美孚化学公司工艺、Oxeno工艺以及Johnson Matthey工艺等。生产高碳支链增塑剂醇的关键是烯烃氢甲酰化技术，而催化剂是高碳烯烃氢甲酰化的关键所在。就氢甲酰化反应而言，到目前为止铑是最活泼的元素，钴的活性低得多。但是由于长链烯烃的沸点的原因，难以将长链烯烃从催化剂中简单地蒸馏出来。长期以来长链烯烃主要是用经典的钴催化工艺进行氢甲酰化。不过，随着Oxeno工艺、Johnson Matthey工艺的工业化，铑催化剂在长链烯烃氢甲酰化反应的应用中有了重大突破。

生产实例四：埃克森美孚化学公司的Co（钴）催化技术

埃克森美孚化学公司的Co催化技术是生产异壬醇的主导技术。工艺过程是辛烯（由丙烯、乙烯或丁烯异构化）高压下在羰基化反应器中与合成气进行接触反应。从羰基化反应器排出的未反应的合成气循环使用，用清扫物流来控制惰性成分的浓度。首先去掉粗醛产品中挥发性的四羰基钴，然后用水洗除去水溶形式的Co。脱Co后的醛加氢后通过两个串联的分馏器脱出轻重组分。用最后的加氢反应器精制醇产品，然后储存起来。理论上可将Co催化剂以四羰基氢钴的形式加以回收利用。

生产实例五：日本三菱化学异壬醇合成技术

工艺过程是将辛烯、铑-氧化三苯基磷催化剂与合成气加入羰基合成反应器内进行反应生成混合物。经分出过量的气体后，再加入少量的三苯基磷，使混合物进入蒸馏塔内将醛与催化剂分出后，再用氧化剂氧化成铑-氧化三苯磷，返回反应器内重新使用。在氢化器内对醛进行加氢生成异壬醇。在15MPa, 130℃的条件下由辛烯、铑-三苯基膦氧化物合成异壬醇的收率为99.8%。

日本国立资源和环境研究所开发出用CO2代替CO为原料，加氢甲酰化生产高级醇的新工艺。NIRE研制了一种新的络合物催化剂，从而使这一反应获得突破。新工艺制高级醇产率与传统工艺的产率不相上下。传统工艺用CO进行反应的条件较温和，反应温度约为80℃。

生产实例六：超临界二氧化碳溶剂

采用超临界二氧化碳作为生产OXO醇的溶剂。该工艺采用以有机硅氧烷缩聚物为载体、载铑量为2%的一种非均相催化剂。该催化剂体系可替代工业过程中使用的水溶性或油溶性铑/膦催化剂。据悉，该催化剂通过过滤可以迅速地从反应物中被分离出，并且溶剂通过简单的降压可挥发除去。在150℃和14MPa的条件下，得到的正壬醇和INA摩尔比为19∶1。在转化率为94.3%时，选择性达到84%。操作压力下降到12MPa，可使正壬醇与INA的摩尔比提高，但仍然远低于至少8∶1。这在使用与铑结合的高受阻膦配位体的均相系统中才能达到。

目前，已采用超临界CO2液体作为加氢甲酰化过程中的溶剂。这一技术用于新工艺能证实CO2作为原料的优点。

为了获得高纯产品采用较高的反应压力，新工艺使用的是烷基膦改性的Co催化剂，控制温度为170～190℃，压力为200～300Pa。

生产实例七：水溶性钴族化合物催化剂

Hoechst公司开发的一种水溶性钴族化合物催化剂，可使烯烃在两相溶剂体系中有效地进行氢甲酰化，其中聚乙二醇作为极性相。高碳烯烃对聚乙二醇的亲和力比水好，因此可提高反应速率。专利所举的例子给出了1-己烯用作反应物的条件范围，反应在高压釜中进行，含有2mL聚乙二醇400与2mL1-己烯混合，高压釜的反应温度为120℃, CO2与H2的摩尔比例为1∶1，压力为70kPa。反应终止后，将4mL戊烷添加到反应物以促进相分离。对含反应产物的上部相分析表明，主要产物是庚醛异构体。根据所使用的催化剂量和反应时间，收率为96.5%～99.9%。

生产实例八：Oxeno生产高碳醇工艺

Oxeno开发了以异构烯烃混合物为原料，生产高碳羰基醇的工艺。该工艺的氢甲酰化反应分两阶段进行，所用催化剂可以是钴或铑。系统会选择性地对第一反应器中的混合物加氢生成醇，而未反应的烯烃进入第二个反应器继续进行氢甲酰化反应，并选择性加氢生成醇。

用钴作为催化剂，第一反应器的反应产物含量8%～45%，尾馏段馏分含量15%～35%，主产物是烯烃；第二反应器中产物含量10%～40%，尾馏段馏分含量15%～30%，产物包括少量烯烃、大量饱和烃、水和甲醇。以铑为催化剂，反应产物中副产石蜡和甲酸酯含量要少些。该工艺加氢阶段的转化率大于98%，选择性大于99%，整个工艺的转化率为97%，选择性为91.5%。

生产实例九：用浓缩烯烃为原料

支链增塑剂醇的生产方法全部采用的是以高级支链烯烃为原料的羰基合成法。

为了制取高质量的用于石油化工原料的高级烯烃，通常使用浓缩烯烃为原料，具体操作过程如下。

将4kg脱水后的丁烯，5.5g含辛酸镍的正己烷（含镍量6%）和11.3g的二氯乙基铝投入10L的高压釜内，在氮气保护下升温到40℃，于40℃下反应7h反应完成后，加入340g、5%（质量分数）的H2SO4作为催化剂的减活剂，将混合物进行液-液相分离制成辛烯。重复上述操作三次后将第一次制成的辛烯投入内径50mm、含20块塔板的Oldershow蒸馏塔内，于常压、108～127℃的塔顶温度下制得辛烯5.8kg。

向10L高压釜内投入第二次制成的辛烯2.0kg和1.2g的乙酸铑（含铑量10%）溶液，控制反应温度135℃，反应压力160kg/cm2，通入H2/CO的摩尔比为1的含氧气体。经5h后观察气体不再被吸收时为止，将反应器快速冷却并切断含氧气体通路。取出反应液于10mmHg下进行蒸馏制出醛和醇。

将上述产物投入装有160g固体催化剂的反应釜内，在氮气保护下于150℃、90kg/cm2的操作条件下通入氢气进行氢化。5h后，气体吸收结束，将反应器快速冷却，断开含氧气体通路，取出反应液，回收固体催化剂，将反应液投入20块塔板、直径35mm的Oldershow蒸馏塔内，在10mmHg下制成C9混合醇。

生产实例十：用C4原料

C4流称为“提余液Ⅱ”，基本不含异丁烯，为1-丁烯、2-丁烯与饱和丁烷。

步骤1（丁烯二聚）

1-丁烯低聚过程使用的是酸性催化剂，如磷酸或酸性沸石。可以利用特定的附载的高选择性Ni基催化剂，得到的异构体的组分因过程的不同而不同。

丁烯连续二聚是在绝热反应器组成的两个附属反应器（长度4m，直径80cm）内进行。起始原料为下列组成的提余液Ⅱ。

在专利DE-A 43 39 713中所述使用的催化剂是由50%（质量分数）的NiO,12.5%（质量分数）的二氧化钛，33.5%（质量分数）的SiO2和4%（质量分数）的Al2O3的5mm×5mm的片剂。在第一辅助反应器内的温度为38℃，在第二辅助反应器的入口温度为60℃。丁烯提余液Ⅱ转化率为83.1%，辛烯的选择性为83.3%，十二碳烯的选择性为12%。从反应器中排出未转化的提余液Ⅱ、辛烯和高沸点馏分与十二碳烯。

步骤2（氢甲酰化反应，随后氢化）

将步骤1中制备的十二碳烯的混合物750g与0.13%（质量分数）八羰基二钴[Co2(CO)8]催化剂放入高压釜中，加入75g的水，在185℃和280Pa的压力下通入混合比为60∶40（体积比）的H2和CO的合成气，在此条件下反应5h。在检测至高压釜中的压力下降时，引入更多的合成气。一旦高压釜中的压力减少，用10% （质量分数）乙酸接触反应，从产物中分离出含钴催化剂的水溶液，得粗品。

有机产物相氢化使用阮内镍在125℃、氢气压力为280Pa条件下氢化10h，经精制得成品。

三、应用技术

增塑剂在塑料及薄膜中的应用

应用实例一：邻苯二甲酸C9酯

向装有温度计、滗析器、搅拌桨、回流冷凝器2L的四口烧瓶中加入493g邻苯二甲酸二酐，1112g饱和脂族醇，3.7g P-甲苯磺酸及二甲苯140g，控制酯化反应温度130℃。目的是除去系统中生成的水并在减压下回流二甲苯，直至酸值为0.5mgKOH/g。反应完成后，系统减压蒸馏除去未反应的醇，获得所需的邻苯二甲酸二酯1223g。按常规方法水洗并干燥得到所需的成品。

酸值0.01mgKOH/g，颜色10。

将氯乙烯树脂（聚合度1050，商品名“Zest1000Z”）100份（质量），稳定剂硬脂酸钙0.3份（质量），硬脂酸锌0.2份（质量）分别在研钵中混合搅拌后，加入50份（质量）的上述增塑剂与氯乙烯树脂组分混合均匀。熔融捏合4min，在160～166℃使用一个双辊为5英寸×12英寸的挤压机进行加压成型厚度约1mm的压制片材。

耐热性试验评价。

挥发损失：在烘箱中，在170℃下，测量的时间为120min的压片加热后的重量变化。数字越小，耐热性越高。

应用实例二：环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯（DINCH）

减少镍/锌催化剂H10126氧化物的活化过程：在氮气流中将催化剂床层加热到250℃，当废气中的O2含量下降到低于0.2%时，缓慢地供给体积浓度为5%氢气。然后将催化剂床以25℃/h的速率升温至350℃。氢气浓度逐渐提高至100%。在氢气流下保持温度300～350℃下活化36h。氢气流速为500L/h，活化过程是在大气压力下进行。

向600mL的压力反应器内加入82g镍/锌催化剂H 10126,590g液体邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）后通入氢气流，控制氢化条件为200bar和120℃。反应在减压下进行，氢化完成后对混合物进行分析。结果表明，DINP的转换率为99.9%，环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯产率为99.8%，含量通过核磁共振确定。