项目一 分析表面活性剂的基本性能

表面活性剂应用时首先应了解其含固量（solid content）、离子性（ionic）及非离子型表面活性剂的浊点（cloud point）等基本性能，其次是它们的工艺效果，如渗透力、分散力、洗涤力等。

本项目的教学目标是使学生了解表面活性剂含固量、浊点等的基本概念，掌握表面活性剂含固量、离子性和浊点测定的基本原理与方法。

任务一 测定表面活性剂的含固量

一、任务描述

对某印染助剂企业送检的样品进行含固量测定，要求平行实验3次。

二、实验准备

1.仪器设备 恒温烘箱、干燥器、称量瓶、电子天平等。

2.染化药品 待测样品。

三、方法原理

商品表面活性剂中除表面活性剂本身外，还含有挥发分及少量添加剂。挥发分是指沸点低于水的物质以及对热不稳定易分解或解聚的物质。一般情况下，商品表面活性剂中挥发分是水。若将待测样品经高温（105℃）烘干，水以及比水沸点低的物质被蒸发，残留部分为不挥发分。不挥发分重量与样品总重量之比即为含固量。

四、操作步骤

（1）将称量瓶烘干后放入干燥器中备用。

（2）迅速称取空称量瓶重量（W₀），然后用该称量瓶称取样品约1g，并记录湿料瓶重量（W₁）。

（3）将湿料瓶置于105℃烘箱内烘至恒重（约3～4h）后立即放入干燥器中。

（4）20～30min后称取干料瓶重量（W₂）。

（5）按下式计算待测样品的含固量：

五、注意事项

（1）平行实验条件要保持一致，特别要注意由称量瓶所导致的误差。

（2）含固量不能完全等同于助剂的有效成分。

六、实验报告（表3-1）

表3-1 实验报告

任务二 鉴别表面活性剂的离子性

一、任务描述

选择3～4只常用的表面活性剂样品（如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH等），采用亚甲基蓝—氯仿鉴别法，对其逐一进行鉴别。

二、实验准备

1.仪器设备 容量瓶（1000mL）、具塞试管（25mL）等。

2.染化药品 98%硫酸、无水硫酸钠、氯仿（均为化学纯），亚甲基蓝（实验纯），磺化琥珀酸辛酯钠盐（渗透剂OT）、待测样品（如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH）等。

3.溶液准备

（1）亚甲基蓝试液。称取0.03g亚甲基蓝，用水调溶，加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠，用蒸馏水稀释至1000mL待用。

（2）0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐（渗透剂OT）溶液。

（3）0.1%待测样品溶液。

三、方法原理

亚甲基蓝—氯仿鉴别法是以对抗反应及其变化形式为基础的。亚甲基蓝实为碱性染料，在适当的条件下与阴离子表面活性剂反应，生成不溶于水的物质。可表示为：

R^-M⁺+ R′⁺X^-=R^-R′⁺+M⁺X^-

式中：R^-M⁺为阴离子表面活性剂；R′⁺X^-为碱性染料（亚甲基蓝）；R^-R′⁺为产物，一般不溶于水，但能溶于有机溶剂（如氯仿等）；M⁺X^-为副产物，一般为可溶于水的盐类。

四、操作步骤

（1）吸取亚甲基蓝试液8mL，置于25mL具塞试管中，加5mL氯仿。

（2）逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液，每加一滴便盖上塞子剧烈摇动，静止使其分层，观察水层和氯仿层的色泽，若上下层色泽不一致，继续滴加，直至上下两层色泽深度相同为止（约10～12滴）。

（3）加入2mL 0.1%的待测样品溶液，摇动，静止使其分层。

（4）根据试管中上下层溶液颜色深浅判断结果：

①若氯仿层色泽深，水层几乎无色，则为阴离子型表面活性剂。

②若水层色泽深，则为阳离子型表面活性剂。

③若两层色泽大致相同，且水层呈乳液状，说明有非离子型表面活性剂存在。

五、注意事项

（1）若无渗透剂OT，可用其他阴离子表面活性剂代替。

（2）若色泽不易分辨，可用2mL水代替试样作对照实验。

（3）由于试剂为酸性，因此对纯粹的羧酸盐类阴离子表面活性剂较难判别。

六、实验报告（表3-2）

表3-2 实验报告

任务三 测定非离子表面活性剂的浊点

一、任务描述

图3-1 浊点测定简易装置

1—温度计 2—铜丝搅棒 3—试管 4—烧杯

任选2只非离子表面活性剂（如平平加O、渗透剂JFC等），采用不同的方法分别测定其浊点，每个样品至少重复实验2次。

二、实验准备

1.仪器设备 试管、毛细管、烧杯（1000mL）、恒温水浴锅、温度计［100℃、150℃（分度为0.1℃）］、铜丝搅棒（图3-1）、锥形瓶（250mL）、量筒（100mL）、吸管、安瓿（外径14mm、内径12mm、高120mm）、具有加热的磁力搅拌器、电子天平等。

2.染化药品 待测试样（可选择平平加O、渗透剂JFC）。

3.溶液准备 称取待测样品0.5g（精确到0.01g），置于锥形中，加入100mL蒸馏水，使其完全溶解，制成待测样品溶液。

三、方法原理

浊点是指非离子表面活性剂溶液由均相变为非均值（即由清晰透明变为混浊）时的温度。若对一定浓度的表面活性剂溶液缓慢加热，溶液将从透明变为混浊，此时的温度即为浊点；或将表面活性剂溶液加热至液体完全不透明后，在不断搅拌下冷却，溶液又从混浊变为澄清，此时的温度称为浊点。

四、操作步骤

1.简易法

（1）取待测样品溶液15mL于试管中，插入温度计，将试管移入烧杯中，水浴中慢慢加温。

（2）轻轻搅拌，直至溶液完全混浊，停止加温。

（3）将试管仍放置在烧杯中，轻轻搅拌溶液，使其缓慢冷却，记录溶液混浊消失呈透明状时的温度。

（4）平行测定两次，平行测定结果之差不要求大于0.5℃，计算平均浊点。

2.安瓿法

图3-2 安瓿法测试装置示意图

1—安全屏 2—温度计 3—密封安瓿 4—试样溶液 5—加热浴 6—搅拌器 7—加热器

（1）吸取待测样品溶液于安瓿中，深度控制在约40mm。

（2）用酒精灯将安瓿口封死，再用丝网将安瓿罩住，移入装有导热体的烧杯中，使安瓿上端略伸出烧杯。为防止因封口不严而发生安瓿爆裂的现象，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图3-2。

（3）将温度计插入加热浴内安瓿旁，开动磁力搅拌器并加热。

（4）当安瓿内液体变混浊时，停止加热。

（5）继续搅拌，使溶液冷却，记录溶液混浊完全消失时的温度。

（6）平行测定两次，每次结果误差要求不大于0.5℃，计算平均浊点。

五、注意事项

（1）简易法适用于浊点在10℃～90℃之间的样品，若测定高浊点样品时，可将0.5g待测样品溶解于100mL的50g/L氯化钠溶液中测定。

（2）安瓿法适用于浊点高于90℃的样品，若在盐溶液中测定，可不用密封安瓿，但此法不很灵敏，且在

盐溶液中得到的结果与密封安瓿法得到的结果没有简单的相关性。

（3）测定纯度较高的环氧乙烷衍生物时，在电导率极低的蒸馏水中，即使达到浊点，也仅能观察到澄清度略微降低的现象，此时可用234g/L氯化钠溶液代替蒸馏水测定。

（4）测定结果必须标明测定时所用的介质，如5g/L蒸馏水溶液的浊点、5g/L溶液在密封安瓿内的浊点等。

六、实验报告（表3-3）

表3-3 实验报告