- 染整技术实验(第2版)
- 蔡苏英
- 2510字
- 2020-06-24 19:11:11
项目一 分析表面活性剂的基本性能
表面活性剂应用时首先应了解其含固量(solid content)、离子性(ionic)及非离子型表面活性剂的浊点(cloud point)等基本性能,其次是它们的工艺效果,如渗透力、分散力、洗涤力等。
本项目的教学目标是使学生了解表面活性剂含固量、浊点等的基本概念,掌握表面活性剂含固量、离子性和浊点测定的基本原理与方法。
任务一 测定表面活性剂的含固量
一、任务描述
对某印染助剂企业送检的样品进行含固量测定,要求平行实验3次。
二、实验准备
1.仪器设备 恒温烘箱、干燥器、称量瓶、电子天平等。
2.染化药品 待测样品。
三、方法原理
商品表面活性剂中除表面活性剂本身外,还含有挥发分及少量添加剂。挥发分是指沸点低于水的物质以及对热不稳定易分解或解聚的物质。一般情况下,商品表面活性剂中挥发分是水。若将待测样品经高温(105℃)烘干,水以及比水沸点低的物质被蒸发,残留部分为不挥发分。不挥发分重量与样品总重量之比即为含固量。
四、操作步骤
(1)将称量瓶烘干后放入干燥器中备用。
(2)迅速称取空称量瓶重量(W0),然后用该称量瓶称取样品约1g,并记录湿料瓶重量(W1)。
(3)将湿料瓶置于105℃烘箱内烘至恒重(约3~4h)后立即放入干燥器中。
(4)20~30min后称取干料瓶重量(W2)。
(5)按下式计算待测样品的含固量:
五、注意事项
(1)平行实验条件要保持一致,特别要注意由称量瓶所导致的误差。
(2)含固量不能完全等同于助剂的有效成分。
六、实验报告(表3-1)
表3-1 实验报告
任务二 鉴别表面活性剂的离子性
一、任务描述
选择3~4只常用的表面活性剂样品(如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH等),采用亚甲基蓝—氯仿鉴别法,对其逐一进行鉴别。
二、实验准备
1.仪器设备 容量瓶(1000mL)、具塞试管(25mL)等。
2.染化药品 98%硫酸、无水硫酸钠、氯仿(均为化学纯),亚甲基蓝(实验纯),磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)、待测样品(如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH)等。
3.溶液准备
(1)亚甲基蓝试液。称取0.03g亚甲基蓝,用水调溶,加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠,用蒸馏水稀释至1000mL待用。
(2)0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)溶液。
(3)0.1%待测样品溶液。
三、方法原理
亚甲基蓝—氯仿鉴别法是以对抗反应及其变化形式为基础的。亚甲基蓝实为碱性染料,在适当的条件下与阴离子表面活性剂反应,生成不溶于水的物质。可表示为:
R-M++ R′+X-=R-R′++M+X-
式中:R-M+为阴离子表面活性剂;R′+X-为碱性染料(亚甲基蓝);R-R′+为产物,一般不溶于水,但能溶于有机溶剂(如氯仿等);M+X-为副产物,一般为可溶于水的盐类。
四、操作步骤
(1)吸取亚甲基蓝试液8mL,置于25mL具塞试管中,加5mL氯仿。
(2)逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液,每加一滴便盖上塞子剧烈摇动,静止使其分层,观察水层和氯仿层的色泽,若上下层色泽不一致,继续滴加,直至上下两层色泽深度相同为止(约10~12滴)。
(3)加入2mL 0.1%的待测样品溶液,摇动,静止使其分层。
(4)根据试管中上下层溶液颜色深浅判断结果:
①若氯仿层色泽深,水层几乎无色,则为阴离子型表面活性剂。
②若水层色泽深,则为阳离子型表面活性剂。
③若两层色泽大致相同,且水层呈乳液状,说明有非离子型表面活性剂存在。
五、注意事项
(1)若无渗透剂OT,可用其他阴离子表面活性剂代替。
(2)若色泽不易分辨,可用2mL水代替试样作对照实验。
(3)由于试剂为酸性,因此对纯粹的羧酸盐类阴离子表面活性剂较难判别。
六、实验报告(表3-2)
表3-2 实验报告
任务三 测定非离子表面活性剂的浊点
一、任务描述
图3-1 浊点测定简易装置
1—温度计 2—铜丝搅棒 3—试管 4—烧杯
任选2只非离子表面活性剂(如平平加O、渗透剂JFC等),采用不同的方法分别测定其浊点,每个样品至少重复实验2次。
二、实验准备
1.仪器设备 试管、毛细管、烧杯(1000mL)、恒温水浴锅、温度计[100℃、150℃(分度为0.1℃)]、铜丝搅棒(图3-1)、锥形瓶(250mL)、量筒(100mL)、吸管、安瓿(外径14mm、内径12mm、高120mm)、具有加热的磁力搅拌器、电子天平等。
2.染化药品 待测试样(可选择平平加O、渗透剂JFC)。
3.溶液准备 称取待测样品0.5g(精确到0.01g),置于锥形中,加入100mL蒸馏水,使其完全溶解,制成待测样品溶液。
三、方法原理
浊点是指非离子表面活性剂溶液由均相变为非均值(即由清晰透明变为混浊)时的温度。若对一定浓度的表面活性剂溶液缓慢加热,溶液将从透明变为混浊,此时的温度即为浊点;或将表面活性剂溶液加热至液体完全不透明后,在不断搅拌下冷却,溶液又从混浊变为澄清,此时的温度称为浊点。
四、操作步骤
1.简易法
(1)取待测样品溶液15mL于试管中,插入温度计,将试管移入烧杯中,水浴中慢慢加温。
(2)轻轻搅拌,直至溶液完全混浊,停止加温。
(3)将试管仍放置在烧杯中,轻轻搅拌溶液,使其缓慢冷却,记录溶液混浊消失呈透明状时的温度。
(4)平行测定两次,平行测定结果之差不要求大于0.5℃,计算平均浊点。
2.安瓿法
图3-2 安瓿法测试装置示意图
1—安全屏 2—温度计 3—密封安瓿 4—试样溶液 5—加热浴 6—搅拌器 7—加热器
(1)吸取待测样品溶液于安瓿中,深度控制在约40mm。
(2)用酒精灯将安瓿口封死,再用丝网将安瓿罩住,移入装有导热体的烧杯中,使安瓿上端略伸出烧杯。为防止因封口不严而发生安瓿爆裂的现象,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图3-2。
(3)将温度计插入加热浴内安瓿旁,开动磁力搅拌器并加热。
(4)当安瓿内液体变混浊时,停止加热。
(5)继续搅拌,使溶液冷却,记录溶液混浊完全消失时的温度。
(6)平行测定两次,每次结果误差要求不大于0.5℃,计算平均浊点。
五、注意事项
(1)简易法适用于浊点在10℃~90℃之间的样品,若测定高浊点样品时,可将0.5g待测样品溶解于100mL的50g/L氯化钠溶液中测定。
(2)安瓿法适用于浊点高于90℃的样品,若在盐溶液中测定,可不用密封安瓿,但此法不很灵敏,且在
盐溶液中得到的结果与密封安瓿法得到的结果没有简单的相关性。
(3)测定纯度较高的环氧乙烷衍生物时,在电导率极低的蒸馏水中,即使达到浊点,也仅能观察到澄清度略微降低的现象,此时可用234g/L氯化钠溶液代替蒸馏水测定。
(4)测定结果必须标明测定时所用的介质,如5g/L蒸馏水溶液的浊点、5g/L溶液在密封安瓿内的浊点等。
六、实验报告(表3-3)
表3-3 实验报告