情景实训三　滴定分析容量器皿校准技术

项目6　滴定分析容量器皿的校准

【实训目的】

1.掌握滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。

2.了解容量瓶器皿校准的意义。

【实训要求】

1.正确记录实验数据。

2.正确处理分析实验数据，计算结果，递交实训报告。

【实训条件】

仪器：酸式滴定管和碱式滴定管（50ml）、移液管（25ml）、容量瓶（50ml和250ml）、锥形瓶、温度计、分析天平、洗耳球。

试剂：纯化水。

【实训任务】

1.校准给定的滴定管、移液管、容量瓶。

2.对容量瓶与移液管进行相对校准。

【实训原理与操作】

1.方法提要

滴定分析法中常用的玻璃容量器皿有滴定管、移液管和容量瓶等。玻璃器皿在不同温度下由于热胀冷缩，可能导致体积出现变化。因此，在实际分析中容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。校正方法有绝对校准法和相对校准法。

（1）绝对校准法　绝对校准法可测定容量器皿的实际容积，常用衡量法（又叫称量法）校准。衡量法就是用天平称得容量器皿容纳或放出的纯化水质量，然后根据纯水在该温度下的密度，即可计算得到该容量器皿的实际体积，将实际体积与容量仪器上的标注容积值相比，即可得到校正值。不同温度下的纯化水密度列于表3-2。

（2）相对校准法　要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。相对校准法无需知道容器的准确容积，只要知道二者之间一定的比例关系即可。例如，250ml容量瓶的容积是否为25.00ml移液管所放出的液体体积的10倍。在药品检验中，移液管和容量瓶总是配套使用的，常采用相对校准。

绝对校正法较准确，但操作比较麻烦；相对校正法操作简单，但必须配套使用。

2.容量器皿的校准

（1）滴定管的校正　以酸式滴定管校正为例，先将干净且外壁干燥的50ml容量瓶，在分析天平上精密称定其质量（准确到0.001g）。将纯化水装满欲校正的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10ml的流速，放出10ml（要求在10ml±0.1ml范围内）水于容量瓶中，盖上瓶塞，再次称定质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10ml到20ml、20ml到30ml……刻度间水的质量。用每次得到的水的质量除以实验温度时水的密度，即可得到滴定管各刻度段的实际容积。每段重复校正两次，取两次校正值的平均值作为最终校正值。

（2）移液管的校准　取一洁净干燥的三角瓶，精密称定其质量。在洗净的25ml移液管中吸入纯化水并调节液面至刻度线，然后放入已称量的三角瓶中，再次称定质量，两次质量之差即为放出水的质量。根据水的质量和水在该温度时的密度即可计算出移液管的实际容积。重复校准两次，取两次校准值的平均值作为最终校准值。

注意：对同一支移液管两次称量差不得超过20mg，否则重做校准。

（3）容量瓶的校准　精密称定洁净、干燥待校正的容量瓶质量，然后注入已经测定温度的纯化水至刻度标线，擦干外壁水珠，再次精密称定质量，两次质量之差就是瓶中水的质量。根据水的质量和水在该温度时的密度即可计算出容量瓶的实际容积。重复校准两次，取两次校准值的平均值作为最终校准值。

（4）容量瓶与移液管的相对校准　用25ml移液管吸入纯化水注入洁净、干燥的250ml容量瓶中，重复10次，然后观察容量瓶中液面最低处是否与容量瓶的刻度标线相切，若不相切，另做新标记。经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，方可配套使用。

【实训注意事项】

1.校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减少校准误差。

2.容量器皿的校准，其校准次数不应少于两次，并取其平均值作为校准值。

【实训检测】

1.为什么要对容量器皿进行校准？

2.温度对容量器皿的容积有什么影响？

项目7　一定物质的量浓度的碳酸钠溶液的配制

【实训目的】

1.掌握一定物质的量浓度的Na2CO3溶液的配制方法。

2.掌握容量瓶、分析天平的使用方法。

【实训要求】

1.正确记录实验数据。

2.正确处理实验数据，准确计算结果，递交实训报告。

【实训条件】

仪器：分析天平、滴定管、移液管、烧杯、玻璃棒、药匙、容量瓶、试剂瓶。

试剂：Na2CO3固体、蒸馏水。

【实训任务】

配制500ml 0.1mol/L的Na2CO3溶液。

【实训原理与操作】

1.方法提要

配制0.1mol/L的Na2CO3溶液500ml，可用无水Na2CO3，也可用含结晶水的Na2CO3，一般常用前者配制。因此，配制前应根据公式n=cV，m=nM来计算取用固体Na2CO3的质量。

2.Na2CO3溶液的配制

（1）称量和溶解　取Na2CO3固体5.30g，精密称定，置于烧杯中，加入100ml纯化水，用玻璃棒搅拌溶解。

（2）移液和洗涤　将烧杯中的溶液借助玻璃棒引流至洁净的500ml容量瓶中，用适量纯化水分三次润洗玻璃棒和烧杯，每次的润洗液一并转入容量瓶中。

（3）稀释和定容　向容量瓶中加入纯化水进行稀释，当达到2/3体积时，摇动容量瓶进行初匀，继续加水至距离刻度线2～3cm处，改用胶头滴管加水至溶液凹液面与刻度线正好相切，盖上瓶塞，摇匀。

（4）装瓶贴签　根据称定的Na2CO3质量和配制的溶液体积，计算溶液的物质的量浓度。将配制好的溶液倒入试剂瓶，贴上标签，注明溶液的名称、浓度和配制日期。

【实训注意事项】

1.容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水。

2.不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释。

【实训检测】

1.为什么不能将溶液直接贮存于容量瓶中？

2.定容后发现液面高于刻线，能否倾出后再补水至刻度线？为什么？