第五节　化工产品质量保证与标准化

一、化工分析中的质量保证

化工分析检验的主要目的就是报告出样品的分析测试数据。如某一化工产品的纯度，这些数据可能在技术方面（包括生产、科研）、商业方面、安全方面或法律上有重要的应用。怎样衡量数据的质量？如果检验数据的分析误差小于方法“允许差”要求时，则说明检验工作的质量是合格的；反之，若检验数据的分析误差大于方法所要求的准确度时，就认为检验工作的质量是不合格的。这种“对某一产品或服务能满足规定的质量要求，提供足够的信任，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划的和系统的活动”称为质量保证。简单地说质量保证就是“确认测量数据达到预定目标的步骤”。由此得出，质量保证的任务就是把检验过程中的所有误差减小到预期的水平。质量保证的内容包括质量控制和质量评定两个方面。

1.化工分析中的质量控制

质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。这些技术和活动包括：确定控制对象，如某一工艺过程或检验过程等；制定控制标准，即应达到的质量要求；制定具体的控制方法，如操作规程等；明确所采用的检验方法，包括检验工具和仪器等。质量控制的目的是控制产品和服务产生、形成或实现过程中的各个环节并使它们达到规定的要求，把缺陷控制在其形成的早期并加以消除。就化工分析过程的质量控制来说，包括从试样的采集、预处理、分析测试到数据处理的全过程为达到质量要求的测量所遵循的程序。质量控制的基本要素有人员、仪器、方法、试样、试剂和环境等。

（1）合格的分析人员

分析人员的能力和经验是保证分析检验质量的首要条件。随着现代分析仪器的应用，对人员素质和技术能力提出了更高的要求。分析人员必须具有一定的专业知识并经过专门培训。

（2）符合要求的分析测量仪器

实验室的仪器设备是分析检验不可缺少的物质基础。应根据实验任务的需要，选择合适的仪器设备，正确使用、保养，定期进行校准。

（3）可靠的分析方法

检验方法是否可靠直接影响检验结果的准确度。对于同一物质，可能有几种不同的检验方法，其灵敏度和准确度有所不同，最成熟的是采用技术标准中规定的检验方法。

（4）代表性的分析试样

正确地采样和样品处理是获得正确的工业分析结果的前提条件。检验人员必须按照采样和制样规则取得具有代表性、均匀性和稳定性的分析样品。

（5）合格的试剂

使用合格的试剂，尤其是基准物质，是减免分析误差的重要条件。国家技术监督局批准的“标准物质”，为不同时间与空间的测定取得准确、一致的结果提供了可能性。

（6）符合要求的测试环境

实验室的空气污染、设备沾污是痕量分析误差的主要来源。保持一定的空气清洁度，稳定的湿度、温度及气压是获取可靠分析结果的环境条件。

2.化工分析的质量评定

质量评定是对测量过程进行监督的方法， 通常分为实验室内部和实验室外部两种质量评定方法。

（1）实验室内部质量评定

实验室内部可采用重复测定试样的方法来评价分析方法的精密度；用已知含量或特性的标准物质或内部参考标准作平行测定以评价方法的系统误差；也可以利用标准物质，采用交换分析人员、交换仪器设备的方法来评价分析方法的系统误差，从而找出系统误差是来自分析人员，还是来自仪器设备。

（2）实验室外部质量评定

实验室外部质量评定可以弥补由实验室内部的主观因素引入的误差，是实验室和分析人员水平鉴定、认可的重要手段。外部评定可采用与仲裁分析方法比较测定结果等，也可以采用不同实验室对同一个试样比较检验结果或采用标准物质及质量控制样品比较在不同实验室测定结果的方法。标准物质为比较测定系统和比较各实验室在不同条件下测得的数据提供了可比性的依据，它已被广泛认可为评价测定系统最好的考核样品。

质量保证工作不仅贯穿分析测试的始终，而且与人员素质和实验室的管理水平密切相关。随着科学技术的发展，很多的测定，例如商品贸易、环境监测、临床化学等的测试，往往需要由几个实验室、地区的甚至国际性的协作来完成，对数据的可靠性和可比性也有更严格的要求。因此，分析检验的质量保证工作变得更加重要。

二、标准化与标准

1.标准化的含义

为了发展社会主义商品经济，促进技术进步，改进产品质量，提高社会经济效益，维护国家和人民的利益，使标准化工作适应社会主义现代化建设和发展对外经济关系的需要，我国于1988年颁布了《中华人民共和国标准化法》，并于1989年4月1日施行。

标准化是“在经济、技术、科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益”。

（1）标准化是一项活动过程

这个过程是由3个关联的环节组成，即制定、发布和实施标准。标准化3个环节的过程已作为标准化工作的任务列入《中华人民共和国标准化法》的条文中。《中华人民共和国标准化法》第三条规定：“标准化工作的任务是制定标准、组织实施标准和对标准的实施进行监督。”这是对标准化定义内涵的全面清晰的概括。

（2）标准化是一个永无止境的循环上升过程

即制定标准，实施标准，在实施中随着科学技术进步对原标准适时进行总结、修订，再实施。每循环一周，标准就上升到一个新的水平，充实新的内容，产生新的效果。

（3）标准化是一个不断扩展的过程

如过去只制定产品标准、技术标准，现在又要制定管理标准、工作标准；过去标准化工作主要在工农业生产领域，现在已扩展到安全、卫生、环境保护、交通运输、行政管理、信息代码等。标准化正随着社会科学技术进步而不断地扩展和深化自己的工作领域。

（4）标准化的目的是“获得最佳秩序和社会效益”

最佳秩序和社会效益可以体现在多方面，如在生产技术管理和各项管理工作中，按照 GB/T 19000《质量管理体系　基础和术语》建立质量保证体系，可保证和提高产品质量，保护消费者和社会公共利益；简化设计，完善工艺，提高生产效率；扩大通用化程度，方便使用维修；消除贸易壁垒，扩大国际贸易和交流等。应该说明，定义中“最佳”是从整个国家和整个社会利益来衡量，而不是从一个部门、一个地区、一个单位、一个企业来考虑的。尤其是环境保护标准化和安全卫生标准化主要是从国计民生的长远利益来考虑。在开展标准化工作过程中可能会遇到贯彻一项具体标准对整个国家会产生很大的经济效益或社会效益，而对某一个具体单位、具体企业在一段时间内可能会受到一定的经济损失。但为了整个国家和社会的长远经济利益或社会效益，我们应该充分理解和正确对待“最佳”的要求。

2.标准的基本知识

标准是“对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据”。该定义包含以下几个方面的含义：

（l）标准的本质属性是一种“统一规定”

这种统一规定是作为有关各方“共同遵守的准则和依据”。根据中华人民共和国标准化法规定，我国标准分为强制性标准和推荐性标准两类。强制性标准必须严格执行，做到全国统一。推荐性标准国家鼓励企业自愿采用。但推荐性标准如经协商，并计入经济合同或企业向用户作出明示担保，有关各方则必须执行，做到统一。

（2）标准制定的对象是重复性事物和概念

这里讲的“重复性”指的是同一事物或概念反复多次出现的性质。例如批量生产的产品在生产过程中的重复投入、重复加工、重复检验等；同一类技术管理活动中反复出现同一概念的术语、符号、代号等被反复利用等等。只有当事物或概念具有重复出现的特性并处于相对稳定时才有制定标准的必要，使标准作为今后实践的依据，以最大限度地减少不必要的重复劳动，又能扩大“标准”重复利用范围。

（3）标准产生的客观基础是“科学、技术和实践经验的综合成果”

这就是说标准既是科学技术成果，又是实践经验的总结，并且这些成果和经验都是经过分析、比较、综合和验证，加之规范化，只有这样制定出来的标准才能具有科学性。

（4）制定标准过程要“经有关方面协商一致”

即制定标准要发扬技术民主，与有关方面协商一致，做到“三稿定标”，即征求意见稿—送审稿—报批稿。如制定产品标准不仅要有生产部门参加，还应当有用户、科研、检验等部门参加，共同讨论研究、“协商一致，”这样制定出来的标准才具有权威性、科学性和适用性。

（5）标准文件有其自己一套特定格式和制定颁布的程序

标准的编写、印刷、幅面格式和编号、发布的统一，既可保证标准的质量，又便于资料管理，体现了标准文件的严肃性。所以，标准必须“由主管机构批准，以特定形式发布”。标准从制定到批准发布的一整套工作程序和审批制度，使标准本身具有法规特性的表现。

标准的种类繁多，数量很大。按标准内容分，有基础标准（如术语、符号、命名等）、制品标准（制品规格、质量、性能等）和方法标准（工艺方法、分析检验方法等）。按标准使用范围分，有国际标准、区域性标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准等。国家标准和企业标准中又分为强制性标准和推荐性标准。强制性标准有药品标准、食品卫生标准、兽药标准、各项安全卫生标准、环境保护的污染物排放标准及国家需要控制的通用的试验、检验方法标准。对于强制性标准，任何单位和个人都必须严格执行，不符合标准的产品禁止生产、销售和进口。标准的本质是统一。总之，不同级别的标准是在不同范围内进行统一，不同类型的标准是从不同角度、不同侧面进行统一。

3.标准分级、代号和编号

我国标准分为 4 级 ， 即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

（1）国家标准

即需要在全国范围内统一的技术要求制定的标准，分为强制性国家标准和推荐性国家标准。强制性国家标准 ， 代号为 GB， 编号为：

推荐性国家标准 ， 代号为 GB/T， 编号为

例如，“GB 437—2009硫酸铜（农用）”（代替GB 437—1993）。GB为我国国家标准代号，即“国标”二字汉语拼音的第一个字母。2009年我国国家质量监督检验检疫总局发布的这份新国标，重新规定了硫酸铜产品的控制项目指标（见表1-4）和分析检验方法。其中规定用间接碘量法测定硫酸铜含量；用酸碱滴定法测定酸度；用称量法测定水不溶物含量。所用试剂的规格、定量分析的步骤和分析结果的计算等都做了具体、规范的说明。按此标准的分析方法即可进行硫酸铜产品质量检验。

（2）行业标准

是指对无国家标准而又需要在全国某一个行业内统一的技术要求而制定的标准。也分为强制性标准和推荐性标准。行业标准代号 ，由国务院标准化行政管理部门规定28个行业代号， 其中化工行业为 HG。

编号方式和国家标准相同，将GB换成行业代号，如化工行业换成HG。推荐性标准加T，例如 HG/T表示化工行业推荐性标准。

（3）地方标准

是指对无国家标准又无行业标准的，需要在省一级范围内统一的技术要求而制定的标准。也分为强制性标准和推荐性标准。

代号为 DB 加上各省 （ 市、区 ） 一级的行政区划代码的前两位数字再加斜线组成，例如， DB22/ 为吉林省地方标准代号 ， 推荐性标准加 T。

编号也是由代号、顺序号、年号三部分组成。

（4）企业标准

是指对本企业范围内需要统一的技术要求而制定的标准。代号为 Q/×××，×××为某企业标准代号。企业可取汉语拼音字母或数字组成。

编号和上面相似 ， 也由三部分组成，即企业代号、顺序号、年号所组成。

实验室的分析测试工作所涉及的标准可分为3类，下面列举的一些标准可供化验人员应用时查阅。

①综合标准。综合标准包括质量控制和技术管理标准。如，GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》；GB/T 8170—2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》； GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》；GB/T 27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》；GB/T 601—2016《化学试剂　标准滴定溶液的制备》等。

②产品标准。产品标准包括各种被分析的产品的技术条件、分级及质量指标。

③分析方法标准。这类标准有基础标准与通用方法。如化工产品的密度、相对密度测定通则，化工产品中水分含量的测定，化工产品中铁含量测定的通用方法等及各种仪器分析法通则。更大量的是各种产品如钢铁、有色金属、水泥、各种无机及有机化工产品的分析方法。

标准方法并不一定是技术上最先进、准确度最高的方法，而是在一定条件下简便易行，又具有一定可靠性、经济实用的成熟方法。标准方法的发展总是落后于实际需要，标准化组织每隔几年对已有的标准进行修订，颁布一些新的标准。因此使用标准方法时要注意是否已有新标准替代了旧标准。另外，测试中是否采用标准方法要根据分析的目的及送样者的要求而定。

4.采用国际标准和国外先进标准

采用国际标准和国外先进标准是我国一项重大技术经济政策。什么是国际标准，什么是国外先进标准，什么是采用国际标准和国外先进标准，以及采用国际标准中的等同采用、等效采用等一些基本概念也必须予以明确，以便于统一地理解和运用。

国际标准的定义是“由国际标准化团体通过的标准”。国际标准化团体是指ISO、IEC以及由ISO公布的其他27个国际组织。

（1）国际标准

国际标准范围包括三个方面：

①国际标准化组织 （ISO） 和国际电工委员会 （IEC） 所制定的标准。

②列于ISO 出版的《国际标准题内关键词索引》 （ 即 KWIC 索引）中的 27 个国际组织所制定的部分标准。

③其他国际组织制定的标准，如联合国粮农组织（UNFAO）、国际羊毛局 （IWS）、国际棉花咨询委员会（ ICAC）所制定的标准。

（2）国外先进标准

国外先进标准是指未经ISO确认、公布的其他国际组织的标准。国外先进标准范围包括三个方面：

①国际上有权威的区域性标准，是指世界某一区域标准化团体通过的标准。这里“区域”一词，是指世界上按地理、经济或政治上所划分的区域。如欧洲标准化委员会（CEN）、国际农药分析协作委员会（CIPAC）、欧洲联盟（EU）等的标准。

②世界主要经济发达国家标准，如美国国家标准（ANSI）、英国国家标准 （BS）、德国国家标准（DIN）、法国国家标准（NF）、日本工业标准（JIS）等。

③国际上通行的团体标准，如美国试验与材料协会标准（ASTM）、美国石油协会标准（API）、美国电子工业协会标准（EIA）、美国国防部军用标准（MIL）、美国保险商试验室安全标准（UL）、美国电气制造协会标准（NEMA）、美国化学会标准（ACS）、日本橡胶协会标准（SRIS）、英国劳氏船级社的标准LR等。

此外，国外某些优质名牌产品的企业标准也可作为国外先进标准采用。如瑞士的手表标准、瑞典的轴承钢标准、比利时的钻石标准等。

（3）采用国际标准和国外先进标准的程度

根据我国标准与被采用的国际标准之间技术内容和编写方法差异大小，采用程度可分为等同采用、等效采用和参照采用三种。

①等同采用。等同采用是技术内容完全相同、不作任何修改或稍作编辑性修改。用符号≡、缩写字母 IDT 表示。

②等效采用。等效采用是技术内容只有小的差异、编写不完全相同。用符号=、缩写字母 EQV 表示。

③参照采用。参照采用是根据我国实际情况对技术内容作了某些改动。用符号≈、缩写字母 REF 表示。

积极采用国际标准和国外先进标准，是我国标准化工作的基本方针。近年来我国发布的新国标，很多是等同或等效采用国际标准化组织（ISO）制定的国际标准。现将化工标准中经常涉及的国外标准代号列于表1-5。