第一节 天平及其使用
天平是化学检验常用的称量仪器。天平的种类很多,根据称量的准确度可分为两大类,即托盘天平和分析天平。
一、托盘天平
托盘天平又称台秤。其操作简便快速、称样量大,但称量精度不高,一般能称准到0.1g或0.01g,可用于精确度要求不高的称量。
1.托盘天平的构造
托盘天平的构造如图2-1所示。它由天平横梁、支承横梁的天平座、放置称量物和砝码的秤盘、平衡螺杆、平衡螺母、指针、刻度盘、游码标尺及游码等部件组成。刻度标尺上的每大格为1g,一大格又分为若干小格,每一小格为0.1g或0.2g。托盘天平根据最大载荷可分为100g、200g、500g、1000g、2000g等五种规格。
图2-1 托盘天平
1—横梁;2—秤盘;3—指针;4—刻度盘;5—游码标尺; 6—游码;7—调零螺母;8—砝码盒
2.托盘天平的使用
①调节天平零点。使用前,应先将游码拨至刻度尺左端“0”处,观察指针的摆动情况。
若指针在刻度盘左与右两边摆动的格数几乎相等,或者停止摆动时指针指在刻度盘的中线上,则表示天平处于平衡状态(此时指针的休止点叫零点),此时天平可以使用。否则,先用调零螺母调准零点后方可使用。
②称量。左盘放被称物品,右盘放砝码。加砝码时,先加大砝码,若偏大,再换小砝码,最后用游码调节,直至指针在刻度盘左右两端摆动的格数几乎相等为止(此时指针的休止点叫停点或平衡点)。把砝码和游码的数值加在一起,就是左盘中物品的质量(读准至0.1g)。
③称量结束工作。称量完毕,把砝码放回砝码盒中,将游码退到刻度“0”处,将秤盘清扫干净。
3.注意事项
①不可把药品直接放在秤盘上(而应放在称量纸上)称量,而潮湿或具有腐蚀性的药品应在洁净干燥的小烧杯中或表面皿上称量。
②天平的砝码必须用镊子取放。
二、分析天平
分析天平的种类很多,根据其结构,可分为等臂天平和不等臂天平。根据秤盘的多少,又可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平和不等臂单盘天平。等臂双盘天平是最常见的一种;不等臂天平几乎都是单盘天平。可根据实验的要求合理选用。这里主要介绍常用的电光天平和电子天平。
1.电光天平
最常用的电光天平是半自动电光天平和全自动电光天平,两者都是等臂双盘天平。一般能称准至0.1mg,适用于精确度要求较高的称量。一般化学检验中所用电光天平的最大载荷为200g,最小分度值为0.1mg或0.05mg。
(1)称量原理
各种等臂天平都是根据杠杆原理设计制成的。设有一杠杆(见图2-2),支点为B,A、C两点所受的力分别为Q和P,Q为被称量物体的质量,P是砝码的质量。当杠杆平衡时,支点两边的力矩相等,即。对于等臂天平,支点两边的臂长相等,即,则Q=P,即在等臂天平处于平衡状态时,被称物体的质量等于砝码的质量。这就是等臂天平的称量原理。
图2-2 杠杆原理示意图
(2)结构
半自动电光天平和全自动电光天平的结构分别见图2-3和图2-4。
图2-3 半自动电光天平
1—天平梁(横梁);2—平衡螺丝;3—吊耳; 4—指针;5—支点架;6—天平箱(框罩); 7—环码;8—指数盘;9—承重刀;10—支架;11—阻尼内筒;12—投影屏;13—秤盘;14—盘托;15—螺丝脚;16—垫脚; 17—开关旋钮(升降枢);18—微动调节杆
图2-4 全自动电光天平
1—天平梁(横梁);2—吊耳;3—阻尼内筒;4—秤盘;5—盘托;6—开关旋钮(升降枢);7—垫脚;8—光源;9—变压器;10—微动调节杆;11—环码(毫克组);12—砝码(克组)
①横梁。它是天平的重要部件,一般由质轻、坚固、膨胀系数小的铝合金制成,起平衡和承载物体的作用。横梁上装有三个玛瑙刀子,其中一个装在正中间的称为中刀或支点刀,刀刃向下。两边为边刀,刀刃向上。三个刀刃同处在一个水平面上,刀刃锋利,无崩缺。要特别注意保护天平的刀刃,使其不受外力冲击并减小磨损。
横梁下部为指针,指针下端装有微分标牌,经光学系统放大后成像于投影屏上。横梁上有重心砣,重心砣上下移动可改变横梁重心位置,用于调整天平的灵敏度(出厂时已调整好,不要自己调整)。横梁左右两边对称孔内装有平衡螺丝,用以调节天平空载时的平衡位置(即零点)。
②悬挂系统。该系统由吊耳、阻尼器和秤盘组成。吊耳下部挂有阻尼器内筒,又叫活动阻尼筒,它与固定在立柱上的阻尼器外筒之间有一均匀的间隙,当天平摆动时,筒内外空气运动的摩擦阻力使横梁在摆动1~2个周期后迅速停下来(故称为空气阻尼器)。秤盘吊挂于吊钩上,由铜合金镀铬制成。吊耳、阻尼筒、秤盘都有区分左右的标记,常用的是左“1”、右“2”或左“·”、右“··”。
③立柱部分。立柱是空心柱体,垂直固定在底板上,天平制动器的升降拉杆穿过立柱空心孔带动大小托翼上下运动。立柱上端中央固定中刀垫。
④制动系统。制动系统的作用是保护天平的刀刃使其保持锋利和避免因冲击力产生崩缺。当开关旋钮关闭时,天平轴销上的偏心轮处于最高点,升降拉杆带动托翼向上运动,托起天平横梁和吊耳,这时天平处于“休止”状态,天平的三个刀和刀垫间有一个均匀缝隙(刀缝),一般要求边刀缝为0.15~0.2mm,中刀缝0.25~0.3mm。同时两个托盘也升起,将秤盘微微托住。此时可以加减砝码和称量物。当慢慢打开开关旋钮时,托翼下降,边刀和中刀先后接触刀垫,托盘同时下降,天平进入自由摆动状态,
在阻尼器作用下十几秒内即可停下来。在天平两边未达到平衡时,且不可全开天平,以防天平倾斜太大,使吊耳脱落刀刃损坏。
⑤光学读数系统。开启天平接通电源后,灯泡亮,光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大并反射到光屏上,读出标尺投影。标尺刻度线中间为零,左负右正。光屏中央有一条垂直刻度线,标尺投影与该线重合,即为天平的平衡点。通过移动投影屏调节杆可以进行小范围的零点调节。微分标尺刻度线有10个大格(双向刻度的天平有-10~+10共20个大格),1大格相当于1mg,每一大格又分为10小格,因此光屏上可读出0.1mg值。读数方法如图2-5所示。
图2-5 微分标尺在投影屏上的读数
⑥砝码与机械加码装置。部分机械加码天平1g以上的砝码用镊子夹取,1g以下的砝码做成环状,挂在加码杆上,转动加码指数盘,使加码杆按指数盘的读数,把环码加到吊耳上的环码承受片上。环码(又叫圈码)共有10mg、10mg、20mg、50mg、100mg、100mg、200mg、500mg八个,可组合成10~990mg的任意数值。
所有砝码都由机械加码装置进行加减的天平就是全机械加码天平,它的机械加码装置在天平左侧,自上而下分为三组,其结构与部分机械加码天平相似。
⑦外框部分。外框用以保护天平,使之不受灰尘、热源、水蒸气、气流等外界条件的影响。外框是木制框架,镶有玻璃,天平前门供安装和清洁、修理天平用,称量时不用。天平的两个旁门供称量时使用,左门用于取放称量物,右门用于取放砝码。底板下有三个水平调整脚,前两个可调,后一个不可调。天平的水准器一般采用水平泡,安装在底板上或立柱后面。
(3)使用方法
电光天平是精密仪器。进入天平室后,对照天平号坐在自己使用的天平前,按下述方法进行操作。
①准备工作。取下天平罩,折叠整齐放在规定的地方。操作者戴上细纱手套,面对天平端坐。记录本放在天平前面,存放和接受称量物的器皿放在物盘左侧的台面上,砝码盒放在右侧的台面上。
②检查。检查天平各个部件是否都处于正常位置。指数盘是否对准零位,砝码是否齐全。察看天平秤盘和底板是否清洁,若不清洁可用软毛刷轻轻扫净。检查天平是否处于水平位置。从正上方向下目视水平仪,若气泡不在水平仪的中心,可旋转底板下面的前两个螺丝脚,使气泡处在水平仪中央位置。
③调整天平零点。关闭天平门,接通电源,旋转升降枢旋钮,观察投影光屏,若微分标尺上的“0”刻度不与光屏上的标线重合,可拨动投影屏调节杆使其重合。使用拨杆不能调至零点时,可细心调整天平横梁上的平衡螺丝,直至微分标尺上的“0”刻度对准光屏上的标线为止。
④粗称。对于初学者或要求控制称量范围时,应将装有被称物品的称量瓶,先用托盘天平进行粗称。粗称一般能准确到0.2g。参照粗称的质量可以缩短用分析天平的称量时间。
⑤称量。将被称物品(如20g)放在左盘中央,用镊子先取20g砝码放在右盘中央,关上左右天平门。用左手慢慢半开天平开关旋钮,以指针偏转方向或光标移动方向判断两盘轻重。要记住“指针总是偏向轻盘或光标总是向重盘方向移动”。如指针向左倾斜,表示砝码太重,轻轻关闭天平,改换10g砝码试之;如指针向右偏斜,表示物品比10g重,此时物品的质量一定在10~20g之间,再在右盘加5g砝码(注意大砝码放在秤盘中央)试之。在加克组砝码时可不关闭右门,克组砝码试好后,关好侧门。转动机械加码装置的指数盘试毫克组砝码,先试几百毫克组,再试几十毫克组,转动指数盘时动作要轻,不要停放在两个数字之间。在天平两盘质量相差较大时,不可全开天平,以免吊耳脱落,损坏刀刃。调整砝码差数在10mg以内时(注意在加环码时,天平应处在休止状态),全开开关旋钮,等投影屏上标尺的像慢慢停止移动后即可读数。一般调整指数盘使投影屏上读数在0~+10mg,而不是指在0~10mg。所称物体的质量为:克组砝码的质量(先从砝码盒空位求得,放回砝码时再核对一遍)加上指数盘指示的百位、十位毫克数及投影屏上指出的毫克数(读准至0.1mg即可)。
⑥读数与记录。待指针停止摆动后,在投影光屏上读取微分标尺读数(0~10mg范围)。根据克组砝码读数(先读盒中空位,再与盘中砝码核对)、加码指数盘读数和微分标尺读数,得出被称物品质量,立即用钢笔或圆珠笔记在记录本上。例如,一次称量中克组砝码用了2g、2g、5g、10g四个;环码指数盘读数为630mg,光屏读数为+4.8mg,则被称物品的质量应记为19.6348g。
⑦关闭天平。关闭天平开关旋钮,取出天平盘上的物体和砝码,砝码放在规定的空位中,将指数盘归零。这时应检查一下天平零点变动情况,如果超过2小格,则应重称。最后,切断电源,将砝码盒放回天平箱顶部,罩好天平罩,将天平台收拾干净,填写天平使用记录本。
(4)天平使用注意事项
①同一实验应使用同一台天平和砝码。
②称量前后应检查天平是否完好,并保持天平清洁,如在天平内洒落药品应立即清理干净,以免腐蚀天平。
③天平载重不得超过最大负荷,被称物应放在干燥清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。
④不要把热的或过冷的物体放到天平上称量,应在物体和天平室温度一致后进行称量。
⑤被称物体和砝码应放在秤盘中央,开门、取放物体、砝码时必须休止天平,转动天平停动手钮要缓慢均匀。
⑥称量完毕应及时取出所称样品,把砝码放回盒中。指数盘转到零位,关好天平各门,检查天平零点,拔下电源插头,罩上防尘罩,进行登记。
⑦搬动天平时应卸下秤盘、吊耳、横梁等部件,天平零件不得拆散作它用。
⑧搬动或拆装天平后应检查天平性能。
2.电子天平
(1)电子天平的称量原理
电子天平是最新一代的天平,它是依据电磁力平衡原理制成的。现以MD系列电子天平为例说明其称量原理。
由电磁学可知,当把通电导线放在磁场中时,导线将产生电磁力,力的方向可以用左手定则来判定。当磁场强度不变时,力的大小与流过线圈的电流强度成正比。如果使重物的重力方向向下,电磁力的方向向上,与之相平衡,则通过导线的电流与被称物体的质量成正比。图2-6为MD系列电子天平结构示意图。
图2-6 MD系列电子天平结构示意图
1—秤盘;2—簧片;3—磁钢;4—磁回路体;5—线圈及线圈架;6—位移传感器;7—放大器;8—电流控制电路
秤盘通过连杆支架与线圈相连,线圈置于磁场中。秤盘及被称物体的重力通过连杆支架作用于线圈上,方向向下。线圈内有电流通过,产生一个向上作用的电磁力,与秤盘重力方向相反,大小相等。位移传感器处于预定的中心位置,当秤盘上的物体质量发生变化时,位移传感器检出位移信号,经调节器和放大器改变线圈的电流直至线圈回到中心位置为止。通过数字显示出物体的质量。
(2)电子天平的特点
①电子天平支承点采用弹性簧片,没有机械天平的宝石或玛瑙刀子,采用数字显示方式代替指针刻度式显示。使用寿命长,性能稳定,灵敏度高,操作方便。
②电子天平利用电磁力平衡原理,称量时全量程不用砝码。放上被称物后,在几秒钟内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。
③电子天平一般具有内部校正功能。天平内部装有标准砝码,使用校准功能时,标准砝码被启用,天平的微处理器将标准砝码的质量值作为校准标准,数秒钟内即能完成天平的自动校验,校验天平无需任何额外器具。
④电子天平是高智能化的衡量器具,其内装有稳定性监测器,达到稳定时才输出数据,重现性、准确性达到百分之百;可在全量程范围内实现去皮重、累加、超载显示、故障报警等。
⑤电子天平具有质量电信号输出,抗干扰能力强,可在振动环境下保持良好的稳定性,这是机械天平无法做到的。它可以连接打印机、计算机,实现称量、记录和计算的自动化。
(3)电子天平的使用方法
电子天平对天平室和天平台的要求与机械天平相同,同时应远离带有磁性或能产生磁场的物体和设备。
图2-7是电子天平外形及各部件图(ES-J系列)。清洁天平各部件后,调节水平,依次将防尘隔板、防风环、盘托、秤盘放上。连接电源线。
图2-7 电子天平外形及各部件图
1—秤盘;2—盘托;3—防风环; 4—防尘隔板
操作步骤如下:
①接通电源,预热30min。
②检查天平是否水平,由水平仪判断。
③按下开/关键,显示屏很快出现“0.0000g”。
④将物品放到秤盘上,关上防风门。待显示屏上的数字稳定并出现质量单位“g”后,即可读数,记录称量结果。操纵相应的按键可以实现“去皮”“增重”“减重”等称量功能。
⑤称量完毕,取下被称物。如要继续使用,可按下“开/关”键(但不拔下电源插头),让天平处于待命状态,这时显示屏上数字消失,左下角出现一个“0”,再称样时只需按下“开/关”键就可以使用。如果长时间不用,应拔下电源插头,盖上防尘罩。
(4)使用注意事项
①电子天平在安装之后、称量之前必须进行校准。因为用电子天平称出的物质的质量是由被称物质的质量产生的重力通过传感器转换成电信号获得的。称量结果实质上是被称物质重力的大小,故与重力加速度g有关,这种影响使称量值随纬度的增高而增加,随海拔的升高而减小。因此,电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准。
②电子天平开机后需要预热较长一段时间(至少0.5h以上),才能进行正式称量。
③电子天平自重较小,容易发生位移,所以使用时动作要轻缓,要经常检查水平是否改变。
④长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次,以保持电子元器件干燥,特别是湿度大时更应经常通电。
三、称量试样方法
1.直接称量法
按照前述称量的一般程序检查调整好天平后,先称出清洁干燥的表面皿的质量,再用牛角勺取试样放在表面皿上,称出表面皿和试样的总质量。两次称量质量之差为被称物的质量。直接称量法适用于在空气中没有吸湿性、不与空气反应的试样或洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属等固体样品的称量。
2.固定质量称量法
此法用于称取指定质量的物质。适合于称取本身不易吸水并在空气中性质稳定的物质,如金属、矿石和某些结晶状态试剂等。该称量方法是先称出器皿质量,然后加入固定质量的砝码,再用牛角勺将试样慢慢加入盛试样的器皿(或称量纸)中。开始加样时,天平应处于半开状态。当所加试样与指定的质量相差不到10mg时,全开天平,小心地将盛有试样的牛角勺伸向秤盘的容器上方2~3cm处,勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳角勺,并用食指轻弹勺柄,将试样慢慢抖入容器中(见图2-8),直至天平达到平衡。
图2-8 固定质量称量法
3.差减称量法
此法适用于易吸水、易氧化、易与CO2反应的物质或连续多份试样的称取。该称量方法是首先将适量的试样装入洁净干燥的称量瓶中,用洁净的小纸条套在称量瓶上(见图2-9),将称量瓶放在天平秤盘中心,设称得其质量为m1(g)。取出称量瓶,用左手将其置于承接试样的容器(烧杯或锥形瓶)上方,右手用小纸片夹住瓶盖柄,打开瓶盖。将称量瓶慢慢向下倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶口,让试样慢慢落入容器内(如图2-10所示),不要把试样撒落在容器外。估计倾出的试样接近所需要量时,一边继续敲击瓶口,一边慢慢将瓶身竖直。盖好瓶盖,放回天平盘上再称量其质量,设此时称得的质量为m2(g),则称出试样的质量为(m1-m2)g。注意称量时应检查所倾出的试样质量是否在称量范围内;若不在,应重复上面的操作,直到倾出的试样质量达到要求为止。
图2-9 称量瓶拿法
图2-10 试样敲击方法