实验4　氢氧化钠标准滴定溶液的制备

一、目的与要求

1.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法；

2.熟练减量法称取基准物质的方法；

3.熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。

二、实验原理

固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na₂CO₃，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确的浓度。

由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na₂CO₃的NaOH溶液并妥善保存。

用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为：

由反应可知，1mol KHC₈H₄O₄与1mol NaOH完全反应。到达化学计量点时，溶液呈碱性，pH约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪色即为滴定终点。

三、仪器与试剂

滴定装置。

氢氧化钠固体，酚酞指示液（10g/L乙醇溶液），邻苯二甲酸氢钾基准物。

四、实验内容

1. NaOH溶液的配制

在托盘天平上用表面皿迅速称取2.2～2.5g NaOH固体于小烧杯中，以少量蒸馏水洗去表面可能含有的Na₂CO₃。用一定量的蒸馏水溶解，倾入500mL试剂瓶中，加水稀释到500mL，用胶塞盖紧，摇匀［或加入0.1g BaCl₂或Ba（OH）₂以除去溶液中可能含有的Na₂CO₃］，贴上标签，待标定。

2. NaOH溶液的标定

在分析天平上准确称取三份已在105～110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g于250mL锥形瓶中，各加煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。滴加2滴酚酞指示液，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色，30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。

五、数据处理

式中　c（NaOH）——NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

m（KHC₈H₄O₄）——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

M（KHC₈H₄O₄）——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；

V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，mL。

六、注意事项

配制NaOH溶液，以少量蒸馏水洗去固体NaOH表面可能含有的碳酸钠时，不能用玻璃棒搅拌，操作要迅速，以免氢氧化钠溶解过多而减小溶液浓度。

七、思考与讨论

1.配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液有几种方法？

2.怎样得到不含二氧化碳的蒸馏水？

3.称取氢氧化钠固体时，为什么要迅速称取？

4.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？

5.标定氢氧化钠溶液，可用基准物KHC₈H₄O₄，也可用盐酸标准溶液。试比较此两种方法的优缺点。

6. KHC₈H₄O₄标定NaOH溶液的称取量如何计算？为什么要确定0.4～0.6g的称量范围？

7.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO₂，用该标准滴定溶液标定HCl，以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液原来的浓度进行计算是否会引入误差？若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样？请分析一下原因。