1.4　制备方法

在研究YAG：Ce体系的掺杂的同时，人们也在尝试引进一些新的制备方法来改善荧光粉的性能。通过燃烧法^［48］、水热溶剂热法^［49］、喷雾热解法^［52］及溶胶-凝胶法^［53］等软化学法合成得到粒度更小、粒径分布均匀的YAG：Ce荧光粉^［49-56］，现简介如下。

溶胶-凝胶法是制备粉体的一种重要方法。文献［54］报道了通过聚丙烯酰胺溶胶-凝胶法合成YAG：Ce超细荧光粉颗粒。夏国栋^［53］等采用溶胶-凝胶法和燃烧法与高温固相法合成了高品质的YAG：Ce荧光粉颗粒。潘越晓^［49］等通过燃烧法得到前驱体，在1000℃还原气氛焙烧5h得到颗粒细小的YAG：Ce³⁺荧光粉。喷雾热分解法是通过气流将前驱体溶液或溶胶喷入高温的管状反应器，微液滴利用高温瞬时凝聚成球形固体颗粒^［50］。南京工业大学^［52］采用喷雾热分解法合成了粒径分布范围窄的球状纳米YAG：Ce荧光粉颗粒。提高前驱体溶液的浓度和氮气流的速度有利于提高YAG：Ce荧光粉的产率。喷雾热分解的工艺过程有利于Ce³⁺在基质中的分散，因而YAG：Ce荧光粉的发光强度显著提高。Kasuya^［51］报道了通过溶剂热法合成YAG：Ce纳米粒子。Kasuya^［50］还报道了聚乙烯乙二醇（PEG）对YAG：Ce纳米粒子的发光性质的影响。Nieu等^［56］报道了通过以HMDS为沉淀剂的共沉淀法制备YAG：Ce。

尽管以上对YAG：Ce体系的荧光粉的制备方法报道较多，形貌也相对较好。但是以上的方法中存在着产量低且对设备的要求高等缺点，对于有重要现实意义的荧光粉，它不利于满足车间的扩试以及进一步的生产需求，无法应用到实际的生产中。而传统的高温固相法是应用最早、最多的一种方法。高温固相反应法的基本过程为：先把固体原料按一定的配比混合均匀，然后在某种气氛下进行长时间的加热，使反应物在高温下通过接触的界面发生离子的自扩散和互扩散，或者使原有化学键发生断裂，这种变化向固体原料内部或深度扩散，从而促进了一种新物质的生成，取出冷却，经过后处理即可得荧光粉。高温固相法具有操作简单、对实验仪器的要求较低、可实现批量生产等优点，进而容易实现工业化。因此高温固相法是目前荧光粉生产的主要的方法。本实验也采用该方法合成样品。