2.2　合成研究

2.2.1　样品制备

（1）试剂

实验中用的主要试剂列于表2-2。

（2）样品制备

所有原料均由市场购得未做任何纯化处理，且所有样品均采用传统的高温固相合成方法，其操作如下：

①按化学计量比 （Y_1−xLn_xCe_y）₃Al₅O₁₂（Ln=Gd、La、Lu；x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、0.93、0.95、0.96；y=0.5%、1%、2%、4%、6%、8%均为原子分数），（Y_0.95Ln_0.01Ce_0.04）₃Al₅O₁₂，Y₃Al_5（1−x）O₁₂：Mn²⁺确定配方，并加BaF₂和H₃BO₃作助熔剂；

②精确称量各原料及助熔剂置于玛瑙研钵中，研磨、混匀；

③将②所制混合粉料转移到刚玉坩埚中，于箱式电炉内还原气氛下升至一定温度，保温一定时间；

④ 高温出炉急冷，得黄色样品；

⑤ 将上述样品研磨成粉末即得所需样品。

（3）工艺流程

其工艺流程如图2-4所示。

2.2.2　样品的测试与表征

用Rigaku D/max-ⅡB型X射线粉末衍射仪测定样品的结构，工作电压为20 kV，工作电流为20 mA。激发和发射光谱用Hitachi F-4500荧光光谱仪进行测量，光源为150 W氙灯。用浙江大学三色仪器公司PR-302相对亮度仪测试样品的相对亮度。用英国VG Scientific Limited公司ESCALAB-MKⅡ型光电子能谱仪进行样品的光电子能谱的测试，工作真空度为1.0664×10⁻⁵Pa，表面电荷效应对结合能的影响用污染碳峰（C_1s=284.6eV）校正，采用Al Kα（1486.6eV）的X射线源，工作电压为12kV，电流为20 mA，数据处理采用仪器携带的ESCAVGS1000固定程序。所有样品均在室温下测定。