实验3　水解法制备α-三氧化二铝超细粉体

一、实验目的

① 掌握水解法制备纳米颗粒（超细粉体）的工艺流程并了解其主要影响因素。

② 掌握三氧化二铝超细粉体的制备方法及用处。

③ 提高纳米颗粒和超细粉体实验的设计能力。

二、实验原理

水解法是利用金属盐在一定条件下水解生成氧化物、氢氧化物或水合物，经洗涤、干燥、煅烧等处理后制备超细粉末的方法。根据所用金属盐的种类可将其分为无机盐水解法和金属醇盐水解法。有机醇盐水解法由于不需添加碱就能进行加水分解，且没有有害阴离子和碱金属离子，是制备高纯超细颗粒的理想方法之一，但其成本高，过程不易有效控制。无机盐水解法所用原料价低易得，通过配制无机盐的水合物，控制其水解条件，可合成单分散性的球、立方体等形状的超细颗粒。

本实验以Al（NO₃）₃·9H₂O为原料，铝盐溶解于纯水中电离出Al³⁺，并溶剂化，其存在状态受溶液pH值的影响，在酸性溶液中，铝以[Al（H₂O）n]³⁺（n=1～6）水合离子的形式存在。在碱性溶液中，其主要存在形式为Al（OH，pH值达一定值后，形成Al（OH）₃沉淀，沉淀经洗涤去杂质离子，干燥去水，最后经热处理得到一定晶相的超细氧化铝粉。

三、实验设备与原料

① 设备：恒温磁力搅拌器，抽真空装置一套（真空泵、锥形瓶、布氏漏斗、滤纸）或离心机一台，分析天平，烘箱，高温炉，烧杯，带塞试管。

② 试剂：Al（NO₃）₃·9H₂O（分析纯），尿素，表面活性剂十二烷基硫酸钠，氨水，蒸馏水。

四、实验步骤与方法

① 计算物料　称取Al（NO₃）₃·9H₂O 0.02mol，Al（NO₃）₃·9H₂O、Co（NH₂）₂，水物质的量比为1∶X∶Y，其中X=10、20、30，Y=60、90。

② 称取物料　准确称取各物料，同组物料置于同一烧杯中。

③ 磁力搅拌　将烧杯置于磁力搅拌器上，40℃水浴加热下搅拌1h至透明均匀溶液，测其pH值。

④ 恒温水解　将上述溶液倒入试管中，密闭后放入恒温烘箱，烘箱温度为60℃、70℃、80℃、90℃中的任一温度，开始计时，放置24h，并每隔一定时间测某些样品的pH值，注意观察出现胶体状态的时间。

⑤ 抽滤　上述水解后的样品，用真空泵抽滤或用离心机离心分离，所得沉淀用蒸馏水洗涤多次。

⑥ 干燥　将洗涤过的沉淀物放入烘箱中干燥，温度由低到高（最高105℃），直至恒重。

⑦ 煅烧　干燥后粉体放入高温炉中，在不同温度下进行煅烧。

五、实验结果与处理

① 煅烧后粉体用XRD分析其晶体结构，用扫描电镜观察粉体颗粒大小、形状、团聚状态，用粒度分析仪测定粉体粒度及其粒度分布，并分析配料比、水解温度、煅烧温度等对粉体性能的影响。

② 试验记录。将试验测定的反应时间与pH值记录入表。

③ 数据处理。以pH值为纵坐标，以时间t为横坐标，画出所测样品的pH-t关系图。

④ 根据扫描电镜、粒度分布仪、XRD测试结果，分析配料比、水解温度、煅烧温度等对粉体性能的影响，并解释。

六、思考题

① 尿素的作用？

② 最后一步热处理的目的是什么？

③ α-Al₂O₃，β-Al₂O₃，γ-Al₂O₃之间有什么区别？

④ 实验中发生的主要化学反应。

参　考　文　献

[1]　卢长德，冯源，林秀萍，孙文周.三异辛醇氧基铝水解法制备超细γ-Al₂O₃粉体[J].中国粉体技术，2012，18（2）：55-58.

[2]　林元华，张中太，黄传勇，唐子龙.陈清明前驱体热解法制备高纯超细α-Al₂O₃粉体[J].硅酸盐学报，2000，28（3）：268-271.