第三节 分析化学基础知识

一、化学试剂规格

试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，有高纯试剂、光谱纯试剂、基准试剂、分析纯试剂、优级纯试剂、分析试剂和化学纯试剂等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要有优级纯、分级纯、化学纯和实验试剂4种。选用不同纯度试剂的标准主要是不同的反应需求，以及该试剂所含杂质对分析要求有无影响。目前我国化学试剂的等级标志，见表1-1。

除了上述级别外，还有一些特殊用途的所谓高纯试剂。例如：基准试剂是专门作为基准物用，可直接配制标准溶液；而色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10^-10g下无杂质峰来表示的，光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目强度大小来衡量的，二者均不能被认为是化学分析的基准试剂。

在一般的分析工作中，通常要求使用分析纯试剂。

常用化学试剂的检验，除经典的湿法化学方法之外，已越来越多地使用物理化学方法和物理方法，如原子吸收光谱法，发射光谱法，电化学方法等。高纯试剂的检验，只能选用比较灵敏的痕量分析方法。

分析工作者必须对化学试剂有明确的认识，做到合理使用，既不超规格造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。另外，必须指出，目前的化学试剂合格率比较低，应选用信誉良好的正规厂家的产品。

二、玻璃仪器的洗涤

分析化学实验中使用的玻璃仪器应洁净，其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。

实验中常用的烧杯、三角瓶、量杯等一般的玻璃仪器，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗2～3次。

滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，视其脏污的程度，选择下列合适种类的洗涤液。因铬酸洗液有毒，易造成污染，近年来较少使用，现多采用合成洗涤剂或洗衣粉。洗涤的方法为制0.1%～0.5%浓度的合成洗涤剂或洗衣粉，将少量洗涤液倒入所洗容器中，摇动几分钟后，倾入原瓶，然后用自来水冲洗干净后，用蒸馏水或去离子水润洗几次。

吸光光度法中所用的比色皿，是用玻璃或石英制成的，不能用毛刷刷洗，通常用盐酸-乙醇、合成洗涤剂或铬酸洗液等洗涤后，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗几次。

实验室常用的洗涤剂种类如下。

1. 合成洗涤剂或洗衣粉

市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸钠为主，另含有少量的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，属于阴离子表面活性剂。此物质适合洗涤被油脂或某些有机物沾污的容器。

2. 氢氧化钠-高锰酸钾水溶液

氢氧化钠-高锰酸钾水溶液是指称取10g高锰酸钾于250mL烧杯中，加入少量水使之溶解，并向该溶液中慢慢加入100mL 10%氢氧化钠溶液，混匀后倒入带有橡皮塞的玻璃瓶中备用。此洗涤液适用于洗涤油污及有机物污染的器皿。用此洗涤液洗后的器皿如果残留有MnO₂·nH₂O沉淀，可用HCl-NaNO₂混合液洗涤。

3. 盐酸-乙醇（1 +2）洗涤液

盐酸-乙醇洗涤液是由1份体积的浓盐酸与2份体积的95%乙醇配制而成的。适合于洗涤有颜色的有机物污染的比色皿。

4. 铬酸洗液

铬酸洗液是称取10 g工业纯铬酸（K₂ Cr₂O₇）置于400mL烧杯中，加20mL水溶解后，慢慢加入200mL粗硫酸（工业纯），边加边搅拌配制而成的。配制好的溶液应呈深红色。待溶液冷却后转入具塞玻璃瓶中备用。因硫酸易吸水，应用磨口玻璃塞塞好。铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣物；且铬有毒，因此，用铬酸洗液洗涤玻璃仪器时应特别小心，注意安全。具体操作如下。

（1）使用洗液前，必须先用毛刷和自来水洗刷仪器表面污渍，然后将水倾尽，以免洗液稀释后降低洗液的效率。

（2）用过的洗液不能随意乱倒，应倒回原瓶，以备下次再用。当洗液变为绿色或由于吸水出现红色沉淀而失效时，严禁倒入下水道，应倒入废液缸内，由专业机构处理。

（3）用洗液洗涤后的仪器，应先用自来水冲洗干净，再用蒸馏水或去离子水润洗内壁2～3次。

必须指出，铬酸洗液不是万能的，认为任何污垢都能用它洗去的看法是不正确的。例如，被MnO₂沾污的器皿用铬酸洗液是无效的，在这种情况下，宜用HCl—NaNO₂洗涤。

三、滤纸和滤器

1. 滤纸

化学分析中常用的有定量分析滤纸和定性分析滤纸两种。它们又分为快速、中速和慢速三类。定量滤纸又称为 “无灰”滤纸，一般在灼烧后每张滤纸的灰分不超过0.1mg。各种定量滤纸在滤纸盒上用白带（快速）、蓝带（中速）、红带（慢速）作为标志分类。滤纸外形有圆形和方形两种。常用的圆形滤纸有Φ7、Φ9和Φ11cm等规格；方形滤纸有60cm×60cm、30cm×30cm等规格。表1-2列出定量和定性分析滤纸的主要规格。

2. 玻璃滤器

玻璃滤器是将玻璃多孔性滤片焊接在相同或相似膨胀系数的玻壳或玻管上制成的，玻璃多孔性滤片由玻璃粉末在600℃左右下烧制而成。玻璃滤器有多种形式，如坩埚形（砂芯坩埚或称微空玻璃坩埚）、漏斗形（砂芯漏斗）和管形（桶式滤器）等。按玻璃滤片的平均洞孔大小，玻璃滤器分为六个号，详见表1-3。

四、玻璃仪器的使用

1. 移液管

移液管分为单标线移液管（又称大肚移液管）和分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）。单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液；分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。

用移液管移取待取溶液时，应先用待取液润洗3次，操作过程中勿使溶液回流，以免稀释及污染溶液；然后，将移液管插入待取液液面下1～2cm处，右（或左）手的拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，左（或右）手拿洗耳球，洗耳球的尖端插入管颈口，并使其密封，慢慢地让洗耳球自然恢复原状，直至液体上升到管颈标线以上1～2cm处，迅速移去洗耳球，立即以右手（或左手）食指按住管颈口，左（或右）手拿盛放被移取溶液的器皿，使得移液管管尖接触器皿内壁，容器倾斜而管直立；移液管垂直提高到管颈标线与视线成水平，右（或左）手食指放松或用拇指及中指轻轻转动移液管，使液面缓慢又平稳地下降，直至液面的弯月面与标线相切，立即按紧食指，不让液体流下，静待10～20 s后移走移液管。

2. 移液枪

移液枪是一种用于定量转移液体的器具，常用的有手动可调移液器和电动之分，具体还根据移取液体的容积的不同有许多可选规格。正确使用移液枪，可使实验的误差最小，重复再现性好。

移液枪的使用包括吸头安装—量程设定—吸液放液—卸去吸头等步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。

吸头安装：对于单道移液枪，移液枪末端垂直插入吸头，轻压左右微微转动即可上紧；对于多道移液枪，移液枪的第一道对准第一个吸头，倾斜插入，前后稍许摇动上紧即可。不可反复撞击移液枪来确保吸头气密性，长期以这种方式装配吸头，会导致移液枪的零部件因强烈撞击而松散，甚至会导致调节刻度的旋钮卡住。

量程设定：先选择正确的移液枪，移液枪可在10%～100%量程范围内操作。从大体积调节至小体积时，逆时针旋转至刻度即可；从小体积调节至大体积时，可先顺时针调过设定体积，再回调至设定体积，可保证最佳的精确度。不可将调节旋钮旋出量程范围外，否则会损坏移液枪内机械装置。

吸液放液：吸入样品溶液之前先对移液枪进行润洗。吸液时移液枪按钮按至第一档，释放按钮，进行吸液。切记不能过快，否则液体进入吸头过快会导致液体倒吸入移液枪内部。对常温样品，吸头润洗有助于提高准确性，但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，需特别注意。严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。

移液枪长时间不用时建议将刻度调至最大量程，让弹簧恢复原形，延长移液枪的使用寿命。

3. 容量瓶

容量瓶主要是用来配制准确浓度的溶液，有透明容量瓶和棕色容量瓶，分为磨口塞和塑料塞两种。棕色容量瓶主要用于配制见光易分解物质的溶液。一般容量为10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。

使用容量瓶之前要先进行试漏。在容量瓶中加部分水，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180 °再塞紧，重复上述操作，若不漏则此瓶可用。

用固体物质配制溶液时，将称好的固体放在烧杯中，倒入部分水溶解，溶完后用玻璃棒转移到容量瓶中，若溶解过程中发热应先冷却至室温再转移。再用少量蒸馏水洗涤烧杯3～5次，洗涤液合并到容量瓶中，加蒸馏水至3/4左右，先摇匀一下，再加水至刻度，塞紧塞子，用一手的食指顶住瓶塞，另一手握住瓶底，将瓶摇动数次，倒转摇动数次，使瓶内溶液混合均匀。

液体溶液稀释成另一准确浓度时，用移液管移取一定体积溶液至容量瓶中，再加水，同上操作。

如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。