- 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
- 工业和信息化部电子第五研究所组编
- 3544字
- 2024-11-02 16:21:38
1.4 我国研制、生产电镜历程及发展概况
我国最早进口的一台透射电镜是英国大都会-维克斯(Metropolitan-Vickers)公司生产的。其是钱临照教授在中华人民共和国成立前夕,在北平(今北京)民国政府广播事业局的某一仓库里面发现的,至今不知是谁经手购进的。该电镜后来就留在中国科学院物理研究所,经修复后科研人员用它来开展许多微观的科研工作。第二台是德国蔡司公司生产的,是民主德国(东德)皮克总统在1953年赠送给毛泽东主席作为六十寿辰的礼物,由当时的中国科学院院长郭沫若接收并转交给中国科学院物理研究所使用。
中国科学院物理研究所的钱临照教授开创了我国电子显微学事业的先河。中华人民共和国第一项电镜方面的工作就是钱临照教授在铝滑移方面所开展的研究,其文章原刊登于《物理学报》上,并于1956年在东京召开的第一届亚太地区电镜会议上由中国科学院物理研究所的李林教授代为宣读。这是当时中国提供的唯一一篇文章,也是中国电镜学界第一次走出国门参与交流。
1956年,我国在制定《十二年长远科学技术发展规划》时,当时由王大珩、龚祖同和钱临照等人组成的仪器规划小组就提出研制电子显微镜。随后,长春光学精密仪器所在王大珩、龚祖同两位正副所长的带领下,由王宏义、秦启梁、林太基、朱焕文、江钧基、姚骏恩和负责电子光学设计的中科院电子所的黄兰友等几位专家带领精兵强将开始研制国产透射电镜。他们借鉴国外发展电镜的成果和经验,联合攻关,在不到一年的时间内完成了任务,于1958年国庆前夕成功地试制出我国第一台中型透射电镜样机,其加速电压为50kV,分辨力为10nm。该电镜曾在北京生物物理研究所展出,并向南京教学仪器厂(后来的江南光学)和上海精密医疗机械厂(后来的上海新跃仪表厂)推广。1959年,长春光学精密仪器所与上海精密医疗机械厂共同研制出我国第一台大型透射电镜,加速电压为100kV,分辨力为2.5nm。1959年,南京教学仪器厂开始投入试产,1961年生产出了五台DX-301型的透射电镜,其中出厂号为5901的电镜被北京钢铁学院(现北京科技大学)的柯俊老师买下,这是我国第一台国产商品透射电镜。第一个专业使用这台透射电镜的是陈梦谪老师。后来陈梦谪老师还把她对金属材料分析所积累的宝贵经验编写成了《金属物理研究方法 第二分册》,留给现在的同行们学习和借鉴。南京教学仪器厂从1961年到1993年共生产、售出透射电镜200多台,它是我国生产透射电镜最多、最好的一个厂家。
1964年,邮电部(现工业和信息化部)以上海电子光学研究所的DXA2-8型电镜为主题发行了一枚8分钱的邮票。它是世界上最早以电镜为主题的纪念邮票。
1975年,中国科学院仪器厂的葛肇生、荣德年、范士荣、姚骏恩和刘绪平等专家成功地研制出DX-3型的国产扫描电镜,前后共生产了65台,这开创了国产商品扫描电镜的先河,并向北京仪器厂和宝鸡4503厂推广。
20世纪70年代中后期,上海新跃仪表厂、南京江南光学仪器厂、上海第三分析仪器厂和云南大学等厂家与院校也分别开始研制和生产多种型号的透射和扫描电镜,其中云南大学是我国唯一一所凭自校的力量研制出透射和扫描电镜的高校。
20世纪70年代后期到80年代初,我国开始从日本、荷兰、德国等地购进少量的透射和扫描电镜。
1978年,4503厂在中科院科仪厂DX-3型电镜的基础上生产出扫描电镜,其在30kV的分辨力为10nm。
1979年,云南大学物理系研制出YDXW-1A扫描电镜,其在30kV的分辨力为10nm。
1980年,中国电子显微镜学会成立,钱临照教授当选为第一任理事长。
1982年,钱临照教授发起创办了《电子显微学报》并亲任主编。另外,郭可信、王大珩、龚祖同、李芳华、朱静、姚骏恩等院士和黄兰友、西门纪业、葛肇生、陈尔钢、刘绪平、朱祖福等教授和专家也都为中国前期电子显微学的发展在各自的科研和教学岗位上做出了卓越贡献,培养了大批电镜的制造、科研、教学和应用等技术骨干。
1982年,中国科学院仪器厂与美国Amray公司商谈引进扫描电镜的生产技术,于1983年签订合同,1985年开始出产品,型号为KYKY-Amary-1000B,其钨阴极电子枪的二次电子像分辨力为6nm,前后共生产了100台。1987年,该型号扫描电镜实现了国产化,随后该产品不断地改进和更新换代,在1988年该型号电镜获国家科技进步二等奖。
1985年,南京教学仪器厂引进日立公司的H-600A分析型透射电镜制造技术。1993年,H-600A分析型透射电镜实现国产化并通过部级鉴定,透射图像的几何分辨力达到0.2nm,扫描图像的几何分辨力达到3nm。
1988年,中国科学院科学仪器厂研制出KYKY-1000B型LaB6阴极扫描电镜,其几何分辨力为4nm。
1993年,中国科学院科学仪器研制中心与化工部冶金研究所合作,研发了KYKY-1500型高温环扫电镜,测试样品最高温度可达1 200℃,最高气压为2 600Pa;常温时其几何分辨力为6nm,高温800℃时几何分辨率为60nm,
1993年,上海电子光学研究所研制成DXS-4型智能化钨阴极扫描电镜,其几何分辨力为3.5nm。
1995年,中国科学院科学仪器厂研制出KYKY-2800型钨阴极扫描电镜,其几何分辨力为6nm。
2004年,中科科仪公司(原中国科学院科学仪器厂)研制出KYKY-3800型钨阴极扫描电镜,其几何分辨力为4nm。
2009年,中科科仪公司研制出KYKY-EM3900M型钨阴极扫描电镜,其几何分辨力为3.5nm。
2014年,中科科仪公司研制出KYKY-EM8000F型热场发射扫描电镜,其几何分辨力为1.5nm,这是我国第一台热场发射扫描电镜。
2015年,中科科仪公司研制出KYKY- EM6900型钨阴极扫描电镜,其几何分辨力为3nm。
2018年,中科科仪公司成功地开发出具有自主知识产权的KYKY-EM8100F型热场发射扫描电镜,这是我国第一台具备镜筒内加速功能的场发射扫描电镜。KYKY-EM8100F型热场发射扫描电镜的几何分辨力分别能达到3.0nm@1kV和1.0nm@30kV。
KYKY-8100F型热场发射扫描电镜和KYKY-EM6900型钨阴扫描电镜这两种机型的分辨力也都接近同类型扫描电镜的国际水平,极大地促进了我国电子光学设备的发展,使我国的扫描电镜实现了质的飞越。
2018年,NavigatorTM-100高通量热场发射扫描电镜在北京研制成功。它是由聚束科技(北京)有限公司(FBT)独立开发的全球首款高通量热场发射扫描电镜,其外形如图1.4.1所示,图1.4.1中的右图为其电子束通道的示意图。该机型得益于专门为低电压、高分辨力、高速成像而优化的全新电子光学镜筒,以及行业内首创的多通道全电子直接探测器系统,使该系统在保持了场发射电镜高分辨力的同时,图像的采集速度更是得到数量级的提升。尤其是在低压背散射电子(BSE)的探测速度和信噪比方面,更是目前中外所有扫描电镜机型中,唯一可以在1kV或更低的加速电压下实现视频级(30fps/s,1k×1k)BSE高速、高清成像的机型。该机型SEI的几何分辨力:1.2nm@10kV;1.8nm@1kV。其在获得高分辨图像的同时,仍能保持着非常低的图像畸变和高的线性度(1‰的计量级),因此它非常适用于半导体行业大规模和超大规模集成电路的拼图拍摄,特别适用于对试样进行大面积地图集式的图像采集。高效的SE和BSE探测机构结合新设计的浸没摇摆透镜(SORIL)成像系统,采用多通道直接电子探测技术和高速FPGA采集模式,使该系统在世界上首次实现在1kV的低加速电压下可做到100Mbps级SE和BSE的超高速成像。其成像速度在同等条件下比同类机型至少提高一个数量级,使该机型的SEM从传统意义的纳米“照相机”变成纳米“摄像机”。除了动态采集能力外,该机型通过矩阵扫描模式还可以对100mm×100mm大小的区域进行无遗漏的采集。其综合成像能力能高达4TB/天,使之具备了跨尺度高通量信息的融合能力。这些高速的运作和优越的性能均得益于硬件系统的高通量设计和软件系统的阵列式扫描支持。这种机型开创了扫描电镜的新设计、新用途、新采集模式,实现了变革性的发展。
图1.4.1 NavigatorTM-100高通量热场发射扫描电镜的外形及电子束通道图
2020年,国仪量子(合肥)技术有限公司也分别推出了台式和大型的扫描电镜。SEM3100是一款性能优良的钨阴极扫描电镜。该型号电镜可快速更换灯丝,维护简便,标配超大尺寸的样品仓,最大可容纳直径370mm、高68mm的试样。放大倍率为20倍~30万倍,SEI分辨力可达3nm。
2021年,纳境鼎新粒子科技(广州)有限公司研制出超高分辨的新境界3100F型热场发射扫描电镜,加速电压为0.1~30kV;SEI的分辨力为1.0nm@30kV、2.0nm@1kV。此型号电镜配备了五轴电动样品台,样品台的移位精度可达到1μm。该型号电镜还可以加配能谱仪、波谱仪和EBSD等分析附件,能对试样进行化学组分分析。该公司也同时研发出了高通量全自动病理切片电子成像仪,这种成像仪也是采用肖特基热场发射阴极作电子源,采用浸没式物镜设计,配备有半导体背散射电子探测器,和明场/暗场透射电子探测器。该成像仪可采集到背散射电子和扫描透射电子的大量信息,所成图像的清晰度好、细节丰富、信噪比高,STEM电子像的分辨力可达0.9nm。其配备了四轴电动样品台,样品台的移位精度可达到2μm。
从20世纪80年代中期开始,我国进口的电镜开始逐年增多,我国的高校和科研院所曾从日本的日立、日本电子和岛津等公司购进许多的透射电镜、扫描电镜和电子探针分析仪。现在除了国产电镜外,我国每年还从日本、美国、德国、捷克和荷兰等地购进各种电镜和电子显微分析设备,包括台式扫描电镜、电子探针分析仪、FIB、俄歇电镜等约700台(套)。这些大型的电子光学设备主要分布在全国各地的理工科院校、科研院所、大型工矿企业、商检部门和分析检测机构等单位。