阅读资料三 釜式反应器

1.反应器类型

化工生产中经常使用的反应器有反应釜、固定床、塔式、流化床等,结构及物料流向示意图见图2-3。

图2-3 不同类型反应器示意图

2.釜式反应器

釜式反应器是药物生产过程中极为常用的设备,可对釜内物料进行加热、冷却、蒸馏(包括减压蒸馏)、溶解混合等单元操作,在原料药合成、制剂生产、生物发酵等方面得到广泛使用。

(1)釜式反应器结构 根据反应物料性质(如酸碱性)、工艺条件(如压力、温度、加出料方式)等生产技术要求,反应釜有不锈钢、搪瓷、玻璃材质,有高压、常压,有夹套热交换、釜内盘管热交换、釜外电加热等多种规格和型号。釜式反应器的基本结构由电动装置、釜体、搅拌装置、密封装置、换热装置等部分组成,见图2-4。

图2-4 釜式反应器结构

(2)反应釜操作

①开车前的准备:a.准备必要的开车工具,如扳手、管钳等;b.确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油;c.确认传动部分完好后,启动电机,检查搅拌轴是否按顺时针方向旋转,严禁反转;d.用氮气(压缩空气)试漏,检查釜上进出口阀门是否内漏,相关动、静密封点是否有漏点,并用直接放空阀泄压,看压力能否很快泄完。

②开车时的要求:a.按工艺操作规程进料,启动搅拌运行;b.反应釜在运行中严格执行工艺操作规程,严禁超温、超压、超负荷运行;禁止锅内超过规定的液位反应;c.严格按工艺规定的物料配比加(投)料,并均衡控制加料和升温速度,防止因配比错误或加(投)料过快,引起釜内剧烈反应,而引发设备安全事故;d.设备升温或降温时,操作动作平稳,以避免温差应力和压力应力突然叠加,使设备产生变形或受损;e.严格执行交接班管理制度,把设备运行与完好情况列入交接班,杜绝因交接班不清而出现异常情况和设备事故。

③停车时的要求:按工艺操作规程处理完反应釜物料后停止搅拌;并检查、清洗或吹扫相关管线与设备;按工艺操作规程确认合格后准备下一循环的操作。

④安全注意事项:反应釜正常运行中,应随时仔细检查有无异状;不得打开上盖和触及板上之接线端子,以免触电;用氮气试压的过程中,仔细观察压力表的变化,达到试压压力,立即关闭氮气阀门开关;升降温速度均不宜太快,加压亦应缓慢进行;釜体加热到较高温度时,不要和釜体接触,以免烫伤。

(3)换热装置 釜式反应器的换热装置示意图见图2-5。

图2-5 釜式反应器的换热装置示意图

换热装置操作如下所述。

①升温:a.升温前先关闭疏水阀再打开排污阀,排掉夹套内循环水,有盐水的把盐水打回。b.排循环水时,先打开排污阀,再打开调节站放空阀。c.打盐水时,先检查盐进阀和盐回阀是否关好,打开盐压回阀,再缓慢开空压阀,压力不超过0.6MPa;随着压力表压力下降至0.02MPa以下时盐水已打完,迅速关闭盐压回阀及空压阀,打开调节站放空阀。d.排完夹套内循环水,关闭排污阀、放空阀、打开疏水阀,缓慢打开蒸汽阀升温。e.根据蒸汽压力和升温速度判断何时关蒸汽阀(当关蒸汽后,温度还会有上升,一般要留出一定的富余温度,一般是升到所需温度前的3~5℃时,提前关闭蒸汽)。

②降温:a.降温前先打开蒸汽阀将夹套内蒸汽排净,关闭排污阀、疏水阀。b.先打开水回,再开水进阀。c.达到预期期要求的温度,要根据温度下降的速度判断何时关闭水进阀。d.选用冷冻盐水降温时,先排掉夹套内的水,然后关闭排污阀、疏水阀、水进阀、水回阀等。e.检查完毕,先打开盐回阀,再开盐进阀,根据降温速度判断何时压回盐水。f.使用盐水降温前,先检查个阀门是否关好,防止盐水流失或漏循环水进入盐水池。g.从50℃以上降至低温时要先用循环水降至30℃左右(季节不同略有差异),再用盐水降温。

(4)搅拌 搅拌操作广泛应用于制药工业,几乎所有的反应设备都装有搅拌装置。搅拌能使物料质点相互接触,特别是对非均相体系,更能扩大反应物间的接触面积,从而加速反应的进行。搅拌还能使反应介质充分混合,消除局部过热和局部反应,防止大量副产物的生成。搅拌能提高热量的传递速率;在吸附、结晶过程中,搅拌能增加表面吸附作用及析出均匀的晶体。

搅拌对反应的影响也很大。例如,乙苯的硝化是多相反应,混酸在搅拌下加到乙苯中去,混酸与乙苯互不相溶,因此,搅拌效果的好坏非常重要,加强搅拌可增加两相的接触面积,加速反应。又如,在应用固体金属的催化反应中(如使用雷尼镍),若搅拌效果不好,密度大的雷尼镍会沉在罐底,就起不到催化作用。