项目三 测定表面活性剂的稳定性

染整加工大多以水为介质，酸、碱是常用的化学品，所以耐酸、耐碱、耐硬水、耐热等性能是衡量表面活性剂品质的基本指标。若表面活性剂的稳定性（stability）差，除了影响其作用效果外，还将影响染整产品的质量。

本项目的教学目标是使学生了解表面活性剂耐酸、耐碱、耐硬水性能的基本测试方法，学会评价助剂的耐酸、耐碱、耐硬水等级。

任务一 测定表面活性剂的耐酸稳定性

一、任务描述

参照表3-16实验方案，分别用10%硫酸溶液和10%甲酸溶液对两种不同浓度的待测样品进行耐酸稳定性试验，并评级。

表3-16 测定耐酸稳定性实验方案

二、实验准备

1.仪器设备 圆底烧瓶（250mL）、球形冷凝器（300mL）、移液管（2mL）、量筒（250mL、500mL）、容量瓶（1000mL）、烧杯（150mL、600mL）、电热恒温水浴锅等。

2.染化药品 硫酸、甲酸（均为分析纯），待测样品。

3.溶液准备 4g/L和10g/L待测样品溶液（称量精度0.1g，用蒸馏水溶解）。

三、方法原理

酸对某些表面活性剂类纺织助剂有水解作用，水解产物的溶解性能不同于原来助剂，因此可从溶液外观变化（如溶解度、色泽等）来判断该种助剂在酸性水溶液中的耐酸性。

四、操作步骤

（1）根据实验方案，在6只250mL圆底烧瓶中分别加入4g/L或10g/L待测样品溶液100mL和扣除硫酸和甲酸体积后的蒸馏水量，再在6只烧瓶中依次加入10%硫酸或10%甲酸，目测溶液的外观。

（2）然后加热至沸腾进行回流。从回流开始计时，在30min、60min、120min共目测3次，并记录溶液外观。

（3）停止加热，放置过夜。次日再目测一次，如有混浊或沉淀，再升温至60℃后目测一次。以第二次测试结果为准。

（4）结果评定。

①目测评级标准。

1级：溶液完全澄清；

1～2级：溶液呈乳白色至微混浊；

2级：溶液混浊但无絮状物；

2～3级：溶液非常混浊但无絮状物或油状物分出；

3级：不论溶液清或混浊，有絮状物或油状物分出。

②评级。表面活性剂经三种浓度的酸测试后，按评级标准来评定其耐酸的等级，可分为最高耐酸级、耐酸级，有条件的耐酸级及非耐酸级共四级。具体规定如下：

最高耐酸级：经三种浓度的酸测试，结果达到1级或静置过夜后达到1～2级的；

耐酸级：经中等浓度的酸测试后，在评级中达到1级或1～2级的；

有条件的耐酸级：经中等浓度的酸测试后，在评级中达到2级或2～3级以及在低浓度的酸测试后达到2级的；

非耐酸级：经最低浓度的酸测试后，达到3级的。

五、实验报告（表3-17）

表3-17 实验报告

任务二 测定表面活性剂的耐碱稳定性

一、任务描述

参照表3-18所示，分别用碳酸钠、氢氧化钠、硫化钠和连二亚硫酸钠四种试剂，对两种不同浓度的待测样品进行耐碱稳定性实验，并评级。

表3-18 耐碱稳定性实验方案

二、实验准备

1.仪器设备 圆底烧瓶（250mL）、球形冷凝器（300mL）、移液管（2mL、20mL）、量筒（250mL、500mL）、容量瓶（1000mL）、烧杯（150mL、600mL）、电热恒温水浴锅。

2.染化药品 无水碳酸钠、硫化钠（均为分析纯），氢氧化钠（400g/L）溶液、连二亚硫酸钠（均为化学纯），待测样品。

3.溶液准备

（1）2g/L碳酸钠测试液。分别称取待测样品2g（称准至0.1g）及无水碳酸钠4g（称准至0.1g），各用450mL蒸馏水溶解，然后将两种溶液移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

（2）5g/L碳酸钠测试液。称取待测样品5g（称准至0.1g），同（1）。

（3）2g/L氢氧化钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解，在另外400mL蒸馏水中加入400g/L氢氧化钠溶液1.5mL，然后将两种溶液都移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。

（4）5g/L氢氧化钠测试液。称取样品5g（称准至0.1g），其他操作同（3）。

（5）2g/L硫化钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解。再称取无水碳酸钠8g（称准至0.1g），用200mL蒸馏水溶解。最后称硫化钠40g，用200mL蒸馏水溶解。将配好的三种溶液先后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

（6）5g/L硫化钠测试液。称取样品5g（称准至0.1g），其他操作同（5）。

（7）2g/L连二亚硫酸钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解。另吸取400g/L的氢氧化钠溶液16mL，用400mL蒸馏水稀释。将此两种溶液混合，移入1000mL容量瓶中，然后慢慢加入连二亚硫酸钠4g（称准至0.1g），使完全溶解。最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。

（8）5g/L连二亚硫酸钠测试液。称取试样5g（称准至0.1g），其他操作同（7）。

三、方法原理

碱对某些表面活性剂类纺织助剂有水解作用，水解后的产物溶解性能不同于原来助剂，因此可从溶液外观变化（如溶解度、色泽等）来判断该种助剂在碱性水溶液中的耐碱性。

四、操作步骤

（1）根据实验方案，取1^#～6^#测试溶液各200mL，分别置于6个已编号的250mL圆底烧瓶中，观察溶液的外观。

（2）然后加热至沸腾进行回流。从回流开始计时，于30min、60min、120min共目测3次溶液外观。

（3）回流2h后，停止加热，放置过夜。次日再目测一次，如有混浊或沉淀，需升温至沸腾后，再目测一次。以第二次测试结果为准。

（4）取7^#～8^#测试溶液各200mL，分别置于两个250mL的圆底烧瓶中，观察溶液外观。

（5）将烧瓶移至电热恒温水浴锅中加热。当溶液内温度达到60℃时开始计时，于30min、60min、120min共目测3次，记下溶液外观。

（6）2h后取出烧瓶，放置过夜。次日再目测一次，如有混浊或沉淀，须再加热至60℃，观察其外观是否有变化。

（7）结果评定。

①目测评级标准。

1级：溶液完全澄清；

1～2级：溶液呈乳白色至微混浊；

2级：溶液混浊但无絮状物；

2～3级：溶液非常混浊但无絮状物或油状物分出；

3级：不论溶液清或混浊，有絮状物或油状物分出。

②评级。表面活性剂对四种碱测试液的耐碱性，按上述评级标准来评定其耐碱的等级，可分为最高耐碱级、耐碱级、非耐碱级共三级。具体规定如下：

最高耐碱级：两种浓度的试样经测试后，在评级中达到1级或1～2级的；

耐碱级：两种浓度的试样经测试后，其中只有一种浓度的试样在评级中达到1级或1～2级、甚至2级，以及静止12h后属于2～3级的；

非耐碱级：两种浓度的试样经测试后，其中只有一种浓度的试样在评级中达到3级的。

五、实验报告（表3-19）

表3-19 实验报告

任务三 测定表面活性剂的耐硬水稳定性

一、任务描述

参照表3-20实验方案，分别用不同硬度的水对待测样品进行耐硬水稳定性实验，并评级。

表3-20 测定耐硬水稳定性实验方案

二、实验准备

1.仪器设备 平底磨口比色管（50mL）、移液管（5mL，分刻度为0.05mL）、恒温水浴、离心分离机等。

2.染化药品 待测样品。

3.溶液准备

（1）硬水溶液S₁，（按GB/T 6367—2012配制）。

（2）硬水溶液S₂，（按GB/T 6367—2012配制）。

（3）硬水溶液S₃，（按GB/T 6367—2012配制）。

（4）50g/L待测样品溶液。称取50g待测样品（精确至0.01g），溶于1000mL蒸馏水中，在不超过50℃条件下配成试液。对含有不溶性无机物的表面活性剂样品配成试液后，需离心分离，直至清晰后备用。

三、方法原理

表面活性剂在硬水中与钙离子（镁离子）之间进行交换形成某种化合物，根据其溶解度大小或由于离子力、盐效应等使溶液胶体状态起变化的原理可测定表面活性剂在硬水中的稳定性。

将不同浓度的表面活性剂溶液与不同的已知钙硬度的水溶液混合，将混合液在规定的条件下静置，观察其外观。外观状态可分为：清晰、乳色、混浊、少量沉淀或凝聚物、大量沉淀或凝聚物等类别。

由于钙硬度和镁硬度之间无根本的区别，因此本方法采用钙硬度表示。

四、操作步骤

（1）取15只平底磨口比色管分成三组，每组5只，用移液管吸取5.0mL、2.5mL、1.2mL、0.6mL、0.3mL待测样品溶液，分别置于每组的各个试管中。

（2）在三组试管中分别加入已知钙硬度的水溶液S₁、S₂、S₃至刻度，盖紧瓶塞后，慢慢上下翻转试管，每秒1次，重复10次，操作时尽量避免产生泡沫。

（3）将15只试管在（20±2）℃下静止1～2h，观察溶液外观，记录现象，评定结果。

（4）如果钙盐稳定性随温度升高而增加，则在（50±3）℃下进行实验，并在此条件下观察现象，评定结果。

（5）按表3-21对15只试样溶液测定结果分别进行评分。

表3-21 测试结果评分表

（6）将15只试管的评分值的总和按表3-22确定平均稳定性。

表3-22 平均稳定性评定表

（7）将每组评分值相加，按表3-23评定差示稳定性。

表3-23 差示稳定性评定表

五、实验报告（表3-24）

表3-24 实验报告