项目四 综合测评印染助剂的应用性能

印染加工中，助剂往往要耐受各种加工条件，如加工液浓度、温度、时间等，对于大多数复配助剂而言，考核其综合应用效果更有现实意义。

本项目的教学目标是使学生了解工艺因素对助剂应用效果的影响，学会综合评价相关助剂的应用性能。

任务一 测定助剂的螯合分散性能

一、任务描述

参照表3-25实验方案，对某印染助剂企业送检的螯合分散剂进行检测，并给予综合评价。

表3-25 实验方案

二、实验准备

1.仪器设备 滴定架、容量瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、量筒（100mL）、移液管（10mL）、温度计、称量瓶、恒温烘箱、电子天平（1/1000）、磁力搅拌器。

2.染化药品 草酸钠、氢氧化钠、三氯化铁、氯化钙、纯碱、氯化铵、氨水（均为化学纯），螯合分散剂、中性皂片（均为工业品）。

3.溶液准备

（1）2%草酸钠指示剂。准确称取2.00g草酸钠于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀待用。

（2）NH₃—NH₄Cl缓冲溶液。20g氯化铵溶于适量水中，加入100mL氨水（密度为0.9g/cm³），混合后稀释至1L，即为pH=10的缓冲溶液。

（3）2.5mol/L氢氧化钠溶液。准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。

（4）0.05mol/L、0.25mol/L氯化钙标准溶液，0.25mol/L三氯化铁标准溶液。

三、方法原理

1.钙离子螯合能力 在NH₃—NH₄Cl缓冲下的螯合分散剂溶液中，加入草酸钠作为指示剂，用CaCl₂标准溶液滴定，当钙离子过量时与草酸钠生成白色沉淀，即达到终点，通过测定螯合氯化钙的多少，可以评价螯合分散剂的钙离子螯合能力。

2.铁离子螯合能力 在pH为11～11.5的螯合分散剂溶液中滴入Fe³⁺，用溶液由透明状变为混浊状所消耗的Fe³⁺的量可评价螯合分散剂的铁离子螯合能力。

3.钙分散性能 用分散定量钙皂所消耗螯合分散剂的量来评价。

四、操作步骤

1.钙离子螯合能力测试

（1）配制5%样品溶液。称取12.5g样品于小烧杯中，用水稀释至250mL。

（2）移取10.00mL上述样品溶液，加5滴2%草酸钠指示剂，加NH₃—NH₄Cl缓冲溶液5mL，用0.05mol/L CaCl₂标准溶液滴定至出现稳定的白色沉淀，记录所耗用的CaCl₂标准溶液的体积。

（3）同时做空白试验，记录所耗用的CaCl₂标准溶液的体积V_空白，并按下式计算钙螯合值（mg/g）。

式中：100.08为CaCO₃的摩尔质量（g/mol）；为滴定用CaCl₂标准溶液的浓度（mol/L）；为滴定时耗用CaCl₂标准溶液的体积（mL）；m为试样重（g）；p为样品的有效浓度（%）。

（4）平行实验2～3次，记录测试结果，计算钙螯合值。

2.铁离子螯合能力测试

（1）配制5%样品溶液。称取12.5g样品于小烧杯中，用水稀释至250mL。

（2）移取5%样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL水，摇匀。

（3）用2.5mol/L NaOH调节pH为11～11.5。

（4）用0.25mol/L FeCl₃滴定至溶液浑浊（滴定过程中不断补加NaOH，使pH维持在 11～11.5），记录所耗用的FeCl₃标准溶液的体积。

（5）为准确确定终点，再做2～3次平行实验，每次所加Fe³⁺体积比前一次少0.5mL，静置3h后，观察杯中底部出现微量红棕色沉淀的为终点，否则还需继续滴加Fe³⁺，直至达终点为止。

（6）同时做空白试验，记录所耗用的FeCl₃标准溶液的体积V_空白，并按下式计算铁螯合值（mg/g）。

式中：55.84为铁离子的摩尔质量（g/mol）；为滴定用三氯化铁标准溶液的浓度（mol/L）；为滴定时耗用三氯化铁溶液的体积（mL）；m为所称样品的质量（g）；p所称样品的含固量（%）。

（7）记录测试结果，并计算铁螯合值。

3.分散性能测试

（1）配制10g/L中性皂片溶液和100g/L螯合分散剂试样溶液。

（2）用移液管分别吸取3mL中性皂片溶液于250mL锥形瓶中，加入0.25mol/L氯化钙溶液0.8mL，加蒸馏水20mL，摇匀形成钙皂液。

（3）在酸式滴定管中加入100g/L螯合分散剂试样溶液，逐滴加入到上述钙皂液中，边加边摇动，滴至钙皂全部分散于溶液中，记录所消耗的试样溶液的体积。平行测试三次，取平均值。

（4）记录测试结果，若分散定量钙皂所消耗的试样溶液体积越少，则表示该螯合分散剂的分散力越强。

五、注意事项

（1）中性皂片溶液及氯化钙溶液配制要准确，否则会影响测试结果。

（2）终点判断较困难，可以先过量滴定一组作为参照样。

（3）接近终点时滴定速度一定要慢，并且振荡要充分。

六、实验报告（表3-26）

表3-26 实验报告

续表

任务二 测定助剂的工艺适用性能

一、任务描述

对某印染助剂企业送检的助剂样品分别按练漂、丝光加工条件进行工艺适用性实验，并对耐碱性作出相应的评价。耐碱性能主要体现在高温下耐碱性和室温下对渗透力的影响两方面。

1.高温耐碱性实验（表3-27）

表3-27 测定高温耐碱性能实验方案

2.渗透力影响实验（表3-28）

表3-28 测定渗透力影响实验方案

二、实验准备

1.仪器设备 烧杯（250mL、500mL）、量筒（100mL、500mL）、温度计（100℃）等。

2.染化药品 烧碱（工业品），待测样品。

3.实验材料 纯棉细帆布（详见本模块项目二任务一）。

三、方法原理

按照该助剂的使用环境和工艺要求（包括酸/碱用量、生产用水硬度、温度、浓度等）配制试样溶液，放置工艺要求所需时间，观察溶液外观，看其有无絮凝和飘油现象。

四、操作步骤

（1）取样品溶液适量（高温耐碱性实验取100mL，渗透力影响实验取500mL）若干份，分别置于若干只烧杯中。

（2）分别按表3-28和表3-29所示实验方案，在烧杯中分别加入不同量的烧碱，使其满足实验碱浓要求。

（3）搅拌均匀后，在规定测试条件下观察溶液有无絮凝和飘油现象，若溶液澄清或无明显变化，表明该表面活性剂耐此浓度的碱。若溶液混浊，表明该表面活性剂不耐此浓度的碱。

（4）渗透力影响实验按帆布沉降法（本模块项目二任务一）操作要求测定渗透力（若溶液已出现絮状，不必再测定）。

（5）按工艺要求分别评价待测样品的耐碱稳定性。

五、实验报告

1.高温耐碱性实验（表3-29）

表3-29 高温耐碱性实验报告

2.渗透力影响实验（表3-30）

表3-30 渗透力影响实验报告