实验3　滴定分析仪器的校准

一、目的与要求

1.了解滴定分析仪器校准的意义；

2.能够对滴定管、容量瓶和移液管进行校准；

3.能够正确使用校正曲线，并应用于实验中。

二、仪器与试剂

1.常用滴定分析仪器；

2.具塞锥形瓶 （50mL），洗净晾干；

3.温度计 （ 分度值0.1℃）；

4. 95%乙醇。

三、实验内容

1.滴定管的校准 （ 称量法 ）

洗净一支 50mL 的酸式滴定管，用滤纸擦干外壁。注入蒸馏水至标线以上约 5mm处，竖直夹在滴定管架上，等待30s后调节液面至0.00mL。

取一只洗净晾干的50mL具塞锥形瓶，在天平上称准至0.001g。从滴定管向锥形瓶中按刻度值依次放出10mL、20mL、30mL、40mL、50mL蒸馏水（若校准25mL滴定管每次放出5mL左右）。每次放出蒸馏水至被校分度线以上约5mm处时，等待30s，然后在10s内将液面调节至被校分度线， 随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后，从表 2-5中查出该温度下的K（t）值， 利用V₂₀=mK（t）计算被校分度线的实际体积，再计算出相应的校正值（ΔV=实际体积-标称容量 ） 。以滴定管被校分度线的标称容量为横坐标、相应的校正值为纵坐标，用直线连接各点绘出校正曲线。

2.移液管、容量瓶的相对校准

将 250mL 容量瓶洗净、晾干（可用少量乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗架上控干），用洗净的25mL移液管准确吸取蒸馏水，放入容量瓶中， 注意不要使水滴落在容量瓶瓶颈的磨口处。平行移取10次，仔细观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与标线相切。若正好相切，说明移液管与容量瓶体积之比为1∶10，可以用原标线；若不相切，另作一标记（贴一平直的窄纸条使纸条上沿与弯月面相切）。待容量瓶晾干后再校准一次， 若连续两次实验相符，在纸条上贴一块透明胶布保护此标记。以后该容量瓶与移液管即可按所贴标记配套使用。

四、数据处理

滴定管校准记录（供参考）

水温　　　　℃　 K（t） =　　　　

五、思考与讨论

1. 如何绘制校正曲线，滴定管的校正曲线的作用是什么？

2. 你对校正值的作用评价如何？