实验2 滴定分析仪器基本操作
一、目的与要求
1.掌握滴定分析仪器的洗涤方法和使用方法；
2.熟悉滴定管、容量瓶和移液管的规格和性能；
3.初步掌握滴定管、容量瓶和移液管的使用方法。
二、仪器与试剂
滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯，量筒，洗耳球。
Na2CO3固体。
三、实验内容
1.认领、清点仪器
按实验仪器单认领、清点滴定分析仪器。
2.滴定分析仪器基本操作练习
（1）滴定管的使用
①洗涤。无明显油污、不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗或用肥皂水、洗衣粉水泡洗（不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量）。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中（铬酸洗液只要不发生颜色变化可以反复使用）。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同。不同的是胶管不能直接接触铬酸洗液。为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，装入洗液洗涤，然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3～4次备用。
②滴定管的涂油。方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内存有油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去；如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置于热水中使其熔化，再突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上一薄层，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套内向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，防止活塞滑出。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。
③滴定管的试漏。酸式滴定管：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降、滴定管下端有无水滴滴下、活塞缝隙中有无水渗出，然后将活塞转动180°后等待2min再观察，如有漏水现象重新擦干涂油。
碱式滴定管：装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。若有应调换胶管中的玻璃珠，再进行试漏。
④装溶液和赶气泡。处理好的滴定管先用待装的标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞（酸式），横持滴定管并慢慢转动，使溶液与整个管内壁接触，最后将溶液从管口全部倒出弃去（不要打开活塞，以防活塞上的油脂进入管内）。如此淋洗2～3次后，装入标准溶液至“0”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面至0.00mL处。
碱式滴定管赶气泡的方法是将胶管向上翘起，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出。排除气泡后再调节液面至0.00mL处。
⑤滴定。先记下滴定管液面的初读数。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，滴定管尖嘴部分应插入锥形瓶口（或烧杯口）下1～2cm处。开始滴定速度以每秒3～4滴为宜，随着滴定终点的接近，由每秒3～4滴的滴速改变为一滴一滴间断式的滴定，边滴边摇（向同一方向作圆周旋转，而不应前后振动）。近终点时加入1/2滴或1/4滴，并用洗瓶以少量的水将附着在瓶内壁上的滴定液冲入锥形瓶中，观察终点是否已达到。如终点未到，继续滴定，直到滴定至终点为止。
⑥滴定管的读数。读数的原则：注入溶液或放出溶液，需等待0.5～1min后读数；坚持初读数和终读数方法一致；保持滴定管垂直地夹在滴定台上或用大拇指和食指拿住滴定管的上端垂直读数。
a.对于普通滴定管内装无色溶液或浅色溶液，读弯月面下缘实线的最低点，如图2-21（b）所示。
b.对于普通滴定管内装深色溶液，读取液面两侧的最高点，如图2-21（c）所示。
c.对于蓝线滴定管内装无色溶液或浅色溶液，读取液面三角交叉点与刻度相切处，如图2-22所示；对于深色溶液，读数方法与普通滴定管相同。
⑦结束滴定。完成滴定后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上或倒置夹在滴定管架上。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开；碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。
（2）容量瓶的使用（练习250mL容量瓶的使用）
①检查、洗涤、试漏。
②试液转移、定容、混匀。
③用毕后洗净，在瓶口和瓶塞间夹一纸片，放在指定位置。
（3）移液管和吸量管的使用
①检查移液管的质量及有关标志，移液管的上管口应平整，流液口没有破损；主要标志应有商标、标准温度、标称容量及单位、移液管的级别、有无规定等待时间。
②移液管的洗涤依次用自来水、洗涤剂或铬酸洗液、自来水洗涤至不挂水珠，再用蒸馏水淋洗3次以上。
③移液操作练习。
④洗净移液管，放置在移液管架上。
四、思考与讨论
1. 酸式滴定管涂油越多越好吗？涂油的目的是什么？
2.如何正确使用容量瓶？容量瓶可以在烘箱中加热吗？
3.使用移液管应注意哪些？是否应该将最后的管留液吹下？
4.滴定管正确操作的步骤有哪些？
5.你在实验中遇到了哪些问题？这些问题是怎样解决的？