4.2　试样的安装、更换及停机

1. 对试样的体积和载荷量的要求

（1）待测试样的尺寸不能超出所用扫描电镜对试样规定的最大尺寸范围，若试样超高，应裁减试样的高度，若试样超长或超宽，也应裁减相应的长度或宽度，否则试样可能会无法被推进样品仓中，即使试样能被推进样品仓中，也有可能会碰坏试样或碰坏物镜下方的背散射电子探测器，甚至还有可能会碰到E-T SED前端的栅网。

（2）对于使用小型或中型样品仓的电镜，其对试样的质量要求一般是分别不能大于250g和500g，若试样只处在水平状态进行分析，其最大载荷量一般可允许达到该电镜标称载荷量的2倍；若分析时试样需要处于倾斜状态，那试样一定不能超出该电镜所规定的最大标称载荷量，否则会影响整个样品台的运行精度，而且还有可能会造成驱动电机过载甚至烧毁，尤其是驱动Z轴升降和驱动T轴倾斜的步进电机更易受损。

（3）除了环境扫描或低真空的电镜，用于传统电镜分析的试样都应干净、干燥、无油污并能导电。对于导电不良的试样，最好用环境扫描或低真空的电镜做分析，若用传统的电镜做分析，事先应先做好导电处理，如蒸镀导电膜等。

2. 试样的粘贴和安放

（1）把试样用双面导电（碳、铜、铝）胶带或银浆、碳浆粘贴在试样座上。

（2）对于带有交换仓的电镜，先把粘贴好的试样装到样品座上，拧进推杆，再慢慢地将试样推进样品仓中的装载台上。应注意样品仓与交换仓之间的隔离阀的高度，以免碰坏或碰掉粘贴好的试样；若是用银浆、碳浆粘贴的试样，应待银浆或碳浆干燥后才能装到样品座上，再送进样品仓中。

（3）对于那种如图4.2.1所示的大开门抽屉式样品仓门和样品仓，应先把粘贴好试样后的样品座插入或拧紧在样品台上，在将试样慢慢地推入样品仓的过程中人们也应注视着试样的高度，以免试样超高，导致碰触到物镜的下极靴及其底部的背散射探测器。

（4）关紧样品仓门，再启动抽真空系统进行抽真空，抽真空时间为1.5～5min。抽真空时间的长短取决于样品仓的容积大小和所装入的试样数量、试样自身的放气量、房间的湿度及真空泵的抽气速率。

（5）当到达规定的真空度后，相应的指示灯会亮起或是加高压的“ON”键的颜色会由灰变黑，当真空显示“OK”之后，方可加高压。

（6）若电镜配有CCD相机，可先在CCD的TV视场下移动、寻找所要分析的试样及其大致的分析部位。

（7）若电镜的X、Y和R三轴都是电动的样品台，又配置了全自动的样品台光学导航软件，则该电镜寻找试样会更加快速、简便。

（8）若电镜没有配CCD相机，又没有配光学导航软件，则只有在加完高压之后，再在电子束斑的照射下，在最低的放大倍率下来寻找试样，找到试样后再进行放大→调焦→寻找感兴趣的部位→把试样的分析面调整到合适的WD→再放大→再重新调焦→重新消像散→最后采集图像或进行下一步分析。

3. 下班或过夜停止工作

下班或过夜停止工作前，应把电镜主机和真空系统设置在高真空的状态下运行，这时要尽量关闭外围设施和辅助部件的电源，让电镜尽可能处在既安全又最节能的状态下运行。

下班或过夜停止工作前应尽量做到以下几点。

（1）关闭电镜的高压电源，因高压电源易引起高压电子线路中元器件的击穿、烧毁，高压电源关闭后既能节能，又能减少设备的故障率，特别是减少高压发生器的故障率。

（2）分析完的试样被取出之后，样品仓和交换仓都应立即抽真空，让样品仓尽快回到高真空状态，而不要处于低真空或环扫状态，这样不仅可减少对样品仓和镜筒的污染及缩短下次做样时的抽真空时间，还可以减少水蒸气在机械泵中的积聚，使泵油尽可能保持透明、清澈，使转轴运转顺利，噪声小，并且尽可能延长泵油和轴封的使用寿命。

（3）如果在样品台上安装了热电效应的冷却台，当系统处于夜间模式或处于长时间的待机状态时，必须把样品台上的冷却部件撤下来。

（4）拉大物镜焦距，即增大WD，可减少物镜的激励电流，这既节能又可减少物镜的发热量。

（5）把行扫描时间选长一点，让行扫描设备处于慢扫描状态，这样可减少行扫描发生器的充、放电次数。

（6）对于热场发射的电镜，最好选择大束流模式，该模式可减少聚光镜的激励电流，即该模式不仅可减少聚光镜的发热量，又可节能。

（7）选择高的放大倍率，可减少偏转线圈的激励电流，即不仅可减少偏转线圈的发热量，又可节能。

（8）降低样品台的Z轴或让样品台归零或回原位（Home），锁住摇杆或锁住Z轴，以防止误触发，使Z轴上升，导致样品台撞击到BSED。

（9）把电镜退到主界面程序，除关闭高压电源，还应关闭显示屏、打印机和鼠标等一些暂时不用的外围辅助设施的电源。

（10）关紧氮气瓶和用于波谱仪的P10气瓶的阀门，以减少氮气和P10气体的泄漏。

（11）在春夏季，每天都要倾倒电镜实验室里的除湿机中的水，填写好实验室的工作记录，整理好试样及工作台面。

（12）最后关闭实验室的照明电源和门、窗（若有安装摄像监控仪，应留一盏供摄像监控用的灯）。

4. 放长假停机

当节假日或放长假时，除了要做好下班和过夜停止工作时所提到的注意事项外，最好还要做到以下几点。

（1）钨灯丝电镜在周末和放长假时可整机关闭，到下周一要用时再提前半小时开机，这既安全又节能、降耗。

（2）若是配备油扩散泵的电镜，在关闭主机后应等待35min再关闭冷却循环水机的电源；若没有自动延时装置，则应人为延长，这样才能使ODP中的油和物镜线圈、高压电源等被冷却的部件都能得到充分冷却，还可减少油蒸气对样品仓的污染和减缓泵油的氧化。

（3）对于配置水冷式分子泵的电镜，在关闭主机后，也应再延长15min之后，再关闭冷却水源。

（4）场发射电镜在周末时，建议只关高压电源和外围的附件。放长假期间可考虑让电镜处在“stand by”状态，即只保留IGP在工作，让电子枪保持在高真空度状态，关闭其他电源，要用时再提前15min开机。